碘量法测定硫化物的原理与操作方法

碘量法测定硫化物的原理与操作方法

碘量法是测定水中硫化物含量的一种常用方法，适用于硫化物含量在0.40mg/L以上的日常用水及废水。该方法通过酸化-吹气-吸收装置，将水样中的硫化物转化为硫化氢气体，再用碘标准溶液吸收，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，从而计算出硫化物的含量。本文将详细介绍碘量法测定硫化物的具体原理和操作步骤。

实验仪器与试剂

1. 酸化-吹气-吸收装置
2. 恒温水浴
3. 碘量瓶（150mL或250mL）
4. 滴定管（棕色，25mL或50mL）
5. 盐酸
6. 磷酸
7. 乙酸
8. 高纯度氮
9. 盐酸溶液
10. 磷酸溶液

11. 乙酸溶液
12. 氢氧化钠溶液：将40g氢氧化钠溶于500mL三级试剂水中，冷至室温，稀释至1000mL。
13. 乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌，溶于三级试剂水并稀释至1L。
14. 重铬酸钾标准溶液：称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶液三级试剂水中，稀释至1000mL。
15. 1%淀粉指示剂：称取1g可溶性淀粉用少量三级试剂水调成糊状，再用刚煮沸的三级试剂水冲稀释至100mL。
16. 碘化钾
17. 硫代硫酸钠标准溶液

• 配制：称取24.5g五水合硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠溶于三级试剂水中,转移到1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线摇匀。
• 标定：于250mL碘量瓶内,加入1g碘化钾及50mL三级试剂水,加入重铬酸钾标准溶液15.00mL,加入盐酸溶液5mL,密塞混匀,置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好消失,记录标准溶液用量,同时作空白滴定。

18. 硫代硫酸钠标准溶液：移取10mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于100mL棕色容量瓶中,用三级试剂水稀释至标线,摇匀,要在使用时配制。
19. 碘标准贮备溶液：移取12.7g碘于500mL烧杯中,加入40g碘化钾,加适量三级试剂水溶解后,转移至1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
20. 碘标准溶液：移取10.0mL碘标准贮备溶液于l00mL棕色容量瓶中,用三级试剂水稀释至标线,摇匀,在使用前配制。

采样方法

采样时,先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液,再加水样,然后滴加适量的氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下,每100mL水样加0.3mL的乙酸锌溶液(1mol/L)和0.6mL的氢氧化钠溶液(1mol/L),使水样的pH值在10~12。遇碱性水样时,应先小心滴加乙酸溶液(1+1)调至中性,再如上操作。硫化物含量高时,可酌情多加固定剂,直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存,注意不留气泡,然后倒转,充分混匀,固定硫化物。样品采集后应立即分析,否则应在4℃闭光保存,尽快分析。

测定步骤

1. 按照步骤连接好酸化吹气-吸收装置,通载气检查各部位气密性。
2. 分取2.5mL乙酸锌溶液于两个吸收瓶中,用三级试剂水稀释至50mL。
3. 取200mL现场已固定并混匀的水样于反应瓶中,放入恒温水浴内,装好导气管、加酸漏斗和吸收瓶。开启气源,以400mL/min的流速连续吹氮气5min驱除装置内空气,关闭气源。
4. 向加酸漏斗加入20mL磷酸溶液(1十1),待磷酸接近全部流入反应瓶后,迅速关闭活塞。
5. 开启气源,水浴温度控制在6070℃时,以75100mL/min的流速吹气20min,以300mL/min流速吹气10min,再以400mL/min流速吹气5min,赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。关闭气源,按下述碘量法操作步骤分别测定两个吸收瓶中硫化物含量。

滴定步骤

将预处理所制备的两试样各加入10.0mL碘标准溶液(0.01mol/L),再加5mL盐酸溶液(1+1),密塞混匀。在暗处放置10min,用硫代硫酸钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好消失为止。

空白试验

以三级试剂水代替水样，加入与测定时相同体积的试剂，按试样的预处理和试样测定的步骤进行空白试验。最后计算出硫化物含量。