长假前仪器关机及安全指南

长假前仪器关机及安全指南

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随着十一长假的临近，实验室工作人员需要做好充分的仪器维护和安全检查工作。本文将详细介绍各类实验室常用仪器的关机维护步骤，以及实验室安全注意事项，帮助大家确保实验室在假期期间的安全。

液相色谱节前维护及关机

液相色谱的维护，基本就是柱子的维护。关于色谱柱是否需要拆下来封存，有不同观点：一种观点认为色谱柱冲洗后可以不用取下来，另一种观点则建议用甲醇保存柱子，但也有说法认为不能用纯甲醇保存柱子，以避免盐不能完全冲干净而析出以及溶剂容易变干。

对于四元泵，四个瓶分别走甲醇、水、磷酸水及乙腈，处理方法是将四个通道及流路全都置换成70%以上的有机相，溶剂管路最后都要保存在纯有机溶剂里，以避免长菌堵塞管路。玻璃滤头可以不用处理，保存在有机相里即可。

高效液相短期关机和长期关机指南

短期关机：

1. 从泵和系统中除去有害的流动相：

• 用水冲洗系统中缓冲液盐类，避免溶剂蒸发留下有害沉淀；
• 从系统中除去氯仿及其配成的溶液，以免在系统中分解形成盐酸。

2. 除去有害流动相后，用异丙醇冲泵及系统，停用仪器可用60/40的甲醇/水冲洗泵、柱和流动池30分钟（柱子要和甲醇/水兼容）。

3. 关泵、检测器、进样器的电源。

长期关机：

1. 样品测定完毕，先关闭氘灯，减少损耗。

2. 清洗系统和手动进样阀：

• 如果流动相是有机相（甲醇、乙腈、异丙醇、水等），只需用甲醇100%清洗40～60分钟即可关机；
• 如果流动相包含缓冲盐类（如弱酸、弱碱、乙酸、乙酸铵、三氟乙酸、磷酸、氨水、三乙胺、磷酸盐等），需要用95%水+5%甲醇清洗80～100分钟，再用甲醇100%清洗40分钟方可关机；
• 色谱柱清洗时，不推荐用纯水洗，加入5%甲醇才能保证湿润，否则色谱柱的碳链会发生塌陷，破坏柱子；
• 进样阀的清洗原则同上，需要在load和inject两档都用清洗液清洗两遍，且进样阀严禁停留在Laod和inject中间；
• 清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇（最好都用100%甲醇充满），以防霉变。因此在清洗的最后阶段，最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。

3. 清洗完毕后，在工作站中关闭恒流泵。

4. 然后依次关闭开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源。

5. 关闭工作站及电脑。

6. 盖好防尘罩。

7. 关闭稳压电源。

GCMS关机前的维护

由于南北方气候差异，南方湿度较大，因此节前一定要做好仪器除湿工作，以防止节后使用出现问题。

关于色质联用仪是否需要关机，一般认为短时间内（一周内）不需要关机。质谱部分一般都让它处在只抽真空的standby状态，不消耗氮气。真空尽量不关，工程师建议分子涡轮泵正常维持运行时没什么损耗，开机关机磨损最大。除非放假时间超过一周，否则不会关机。电子开关如果没有断电保护可以关掉，省得万一停电再来电冲击电路板。

工作站、液相等设备可以关机，因为质谱抽真空比较麻烦，且要达到定性或定量的稳定状态需要较长时间，来回开机关机会对仪器寿命造成损害。多于一周以上没用才有关机的必要。

关机步骤

1. 软件放空
   在仪器操作界面点击“视图”，选择“调谐和真空控制”，转换页面后点击“真空”，再选择“放空”，再点击“确定”会现放空界面。

2. 关闭仪器电源和控制电脑关机
   放空完成后，软件会自动关闭，同在质谱示窗上会显示很低的真空度，然后就可以关闭气相的电源、质谱的电源，电脑关机，再将排插插座上的电源线拨掉。

3. 关闭气源
   将氦气瓶的总阀关闭。到此，仪器的关机步骤结束。

放假前除尘和离子源的维护

1. 除尘

• 内部除尘：采用吸尘器或软毛刷清洁质谱处的灰尘。
• 表面清洁：釆用棉质的毛巾，擦试仪器外表面。

2. 离子源维护
   GC-MS的话，如果要大维护，那就是弄质谱那边了。洗离子源比较费时间，如果比较脏，又不太熟练，一台机弄一天也是常见的事。如果放假之前没啥做的话可以提前关机先把离子源洗了。既然都洗离子源了顺便也看看泵油吧。如果要老化柱子的话也可以趁着洗离子源的时候顺便弄完。

AFS关机前需要做什么

1. 把硼氢化钾和进样管放到稀盐酸中走几遍。
2. 然后换成去离子水走很多遍。
3. 最后排空，关掉电源。
4. 排空后把自动进样针取下来用滤纸包好放置好，泵松开。
5. 进样管和硼氢化钾的管子放到一个纯净水的瓶子里（注：瓶子的盖儿上用剪刀挖个小孔，刚好容下两根管插进去，这样防止污染）。
6. 自动进样臂推至中间位置，（注：因为开始位置有感应器，长期把自动进样臂放在初始位置容易坏）。
7. 硅油要定期的抹，放假的时候抹容易落灰，产生污泥。
8. 盖上仪器布。

放假前的维护保养：

1. 开机一次，让他运行。
2. 进行管路的清洗，先用稀盐酸然后再用超纯水。
3. 一切进行完毕，上点硅油，自动进样器上点机油。
4. 把所有的使用容器都清洗好。
5. 关掉所有的电源，包括ups。
6. 用仪器罩将仪器盖好。
7. 用纯水清洗完以后再抽空洗一次，把管路里面的液体排空，对管路寿命更好。

AAS关机前需要做什么

针对原子吸收光谱仪火焰部分

1. 实验结束后，用2%硝酸和去离子水冲洗分别冲洗进样系统5-10分钟；
2. 冲洗干净后，将进样毛细管从去离子水中取出，排空毛细管中的去离子水；
3. 按下仪器主机上的熄火按钮；
4. 打开空气压缩机排空阀，排空压缩机中的积水，关闭空气压缩机；
5. 关闭乙炔气钢瓶阀门；

针对原子吸收光谱仪石墨炉部分

1. 实验结束后，进样针分别吸取20uL的 2%硝酸及去离子水重复测试操作，降低仪器背景；
2. 停放进样针（[动作]-[自动进样器]-[停放]）；
3. 分别关闭石墨炉电源及光谱仪电源；
4. 关闭冷却循环水机电源；
5. 关闭氩气阀门；
6. 关闭对应的元素灯，退出仪器控制软件；
7. 关闭光谱仪电源及排风。

ICP关机注意事项

ICP关机的注意事项

1. 测试完样品用5%稀硝酸清洗雾化室5分钟，再用去离子水清洗雾化室5分钟后熄火；
2. 排除甭管内的水，关闭泵，放松蠕动泵管；
3. 关闭软件、电脑显示屏、主机及打印机；
4. 关闭测试用气体（氩气和氮气），氮气主要用来测试非金属元素磷和硫用到；
5. 关闭抽风系统（风机在外面），同时把排风罩放到仪器上面，防止下雨进水到管道，同时外面的灰尘也不容易通过管道进去仪器内，所以是取下来比较好；
6. 关闭循环水；
7. 关闭稳压电源（这个电工没处置好，电线有点乱）；
8. 关闭仪器电源开关及总电源。

ICP-MS关机的注意事项

1. 实验结束后，用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟；
2. 冲洗干净后，将进样蠕动泵管从去离子水中取出，排空进样系统中的去离子水；
3. 关闭等离子体，松开蠕动泵泵夹，取下泵管；
4. 等离子体熄灭后，需要一段时间冷却（2min左右）至仪器回到待机状态，再依次关闭冷却循环水机和氩气阀门；
5. 拉下仪器左侧的主电源开关至OFF位置，等待一段时间后仪器会自动卸真空，关闭排风。
6. 清洁实验室环境，清除废液，仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸，保证仪器周围环境清洁；
7. 数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件，以防数据丢失。

其他仪器关机注意事项

天平关机注意事项

电子天平是几乎所有试验的基础，可得仔细照顾着，秤盘清空，关闭防风罩，盖好防尘罩（天平的是专用的，出厂包装里有），断开电源。平时工作中每天下班后天平应进入休眠模式，不必关闭电源，第二天使用无需预热，节省工作时间，提高效率。

水机关机注意事项

超纯水机是比较特殊的，建议不要关机，确实需要关机的，泄压，取出纯化柱要放在冰箱中4℃冷藏。可以设置待机程序实现自循环，将带有红色废水标签的废水管由废水槽转移至进水桶，防止水被排空无进水。

水分滴定仪

将废液排尽后，用无水甲醇将电极浸泡保存，关闭电源，盖好防尘罩，断开电源。

酸度计

保存按照不同的电极说明书指导，将电极浸泡在对应的溶液中，关闭仪器电源，盖好防尘罩，断开电源。

电导率仪

保存就更简单了，电极干放，关闭电源，盖好防尘罩，断开电源。我们的瓶瓶罐罐洗干净烘干后，放置于适当的位置。

移液器

将移液器退去吸头，量程调至最大，悬挂至于移液器支架上。

实验室安全注意事项

安全意识需紧绷

放假前，我们的兴奋自不必说，然而安全意识也要提上日程。不但包括实验室内部操作安全还有回家途中的个人安全，财务、交通等都要牢记在心。

设备清洁更需要

我们放假休息了，辛勤劳作的设备也应该拥有一段好好的休息时间了。但我们总不能让它在脏、乱、差的环境中休息吧！一般清洁是对设备的最好维护。清洁程度一般是根据设备的性质来确定的，不仅单纯地清洁外表面，还包括设备内部部件之间和“内脏”。

实验室卫生要求

1. 各实验室要认真组织相关人员对实验室、办公室、准备室、药品库、仓库等进行卫生大扫除，做到实验台擦拭干净，设备、门窗、橱柜、消防器材等无灰尘，地面无纸屑等垃圾，确保各实验室卫生整洁，没有卫生死角。
2. 各实验室要认真组织相关人员检查实验室防火、防水、防盗方面是否存在安全隐患；线路是否老化、存在乱接现象；易燃易爆易致毒物品保管和废水废液处理情况及使用台帐。
3. 各实验室要对仪器设备进行假期状态确认，关机的仪器设备要进行全面维护保养和关机工作；假期依然要运行的要指定好负责人，对期间的运行进行监督。
4. 要高度重视这项工作，专门部署，督促各实验室将各项工作落实到位。

消防器材要配备

放假前的设备及消防器材维护是一个机会，借此我们可以对设备进行一个全方位的检查，尤其是消防器材的检查。

重点查看危险化学品储存室、在明显位置和便于取用的地点是否配备与易燃易爆物质、腐蚀性物质和毒害性物质等相应的消防器材，包括：灭火器、灭火毯、消防砂及其他必要消防器材。

实验室还应在方便取用的地点设置急救箱或急救包，配备必要的急救药品、绷带、纱布、消毒药剂等。

基本常识定记牢

1. 实验室在放假前应该关水关电，这是基本的常识，一般人员在离开前应该关掉所有的水源、电源以防不测。（关闭电源时，要确认各实验室的情况，是否有不能停机的仪器设备）例如：实验室检测会用到一些标准试剂，有些试剂要求是在低温下保存的，所以正常情况下实验室的冰箱是不会关机，也就是24小时全年无休，为试验准确性提供了基本保证。
2. 实验室和办公区的计算机在关机前，要做好资料保存，不要急急忙忙关计算机。
3. 同时，防火防盗是实验室的一个大项，一般放假期间我们都应该关掉门窗、上锁或关掉门禁，这样才能保证万无一失。
4. 记住紧急求救电话：

• 应急电话：火警：119； 匪警：110；医疗急救120

值班人员的责任

如果在放假期间安排了值班人员，值班人员应履行以下责任：

1. 值班人员全权负责值班期间实验室的各项工作，坚守岗位，不得擅离职守。凡在上班期间因擅离职守，造成仪器设备的损坏等事故的，值班人员应负全部责任。
2. 定时巡检实验室各处，发现问题及时上报或处理。
3. 值班人员必须做好值班、交接班和设备故障登记。
4. 值班人员必须按要求准时上下班，不得迟到、早退。