冷镶嵌VS热镶嵌：材料科学样品制备技术详解

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@小白创作中心

冷镶嵌VS热镶嵌：材料科学样品制备技术详解

引用

来源

http://www.truer.cn/News/info-397.htm

为什么要进行镶嵌？

在材料科学实验中，经常需要对样品进行镶嵌处理，特别是在处理小尺寸、薄、脆或不规则形状的样品时。镶嵌的主要目的是：

保护操作者：通过镶嵌可以盖住样品的锋利边缘，便于把持，从而保证手工制样的安全性。
提供统一标准尺寸：将不同形状和大小的样品镶嵌成统一尺寸，便于自动化批量制样，同时也便于样品的保存和管理。
保护样品：防止边缘倒角，填充孔隙，增强易碎样品的强度，切割前进行预镶嵌保护。
标识：可以在镶嵌过程中刻字或包埋标签，便于样品的识别和观察。

冷镶嵌VS热镶嵌

选择冷镶嵌还是热镶嵌主要取决于样品的性质：

热镶嵌适用于金属材料以及对压力及热不敏感的材料，如金属、陶瓷等。
冷镶嵌则适用于对热及压力比较敏感的材料。

热镶嵌

热镶嵌是通过加热加压的方式，将树脂和样品镶嵌成一个规则形状、固定尺寸的样品。具体步骤如下：

热镶前，首先采用丙酮或超声波清除表面油污、杂质、锈等。清洗样品有助于提⾼样品与镶嵌料的粘附性，清洗完成后需将样品擦⼲或吹风机吹干。
将镶嵌台升高，并将⼲燥整洁的试样放置于热镶嵌机的镶嵌筒上，再降下镶嵌台。
加⼊适量的树脂粉（添加量应根据最终镶嵌好的样品高度（约20mm）确定），盖紧密封盖。镶嵌试样时，请维持180℃左右的温度和⼤约250bar的压⼒。
调整好参数，等待约十多分钟（加热-保温-冷却过程），打开密封盖，升起试验台，取出试样即可。

上图是热镶过程中温度随时间的变化阶段示意图

热镶嵌过程中的注意事项

尺寸应根据热镶嵌筒径大小调整，距离筒边3-5mm，样品镶嵌好的⾼度⼤约为20mm（适合手握）
薄片、薄板、小圆柱形、不规则样品, 应使用切片夹夹持工具；
多个样品同时镶嵌应在彼此之间留出缝隙；
不规则无法立住的样品先磨平或者粘贴。

热镶嵌树脂的选择

PhenoPowder 酚醛树脂：⿊⾊/红⾊，⽤于低硬度材料；经济、中等收缩、易磨抛、边缘保护一般；
EpoPowder G 环氧树脂（颗粒）：⿊⾊，⽤于⾼硬度材料，⾼保边，更易于清理
EpoPowder F 环氧树脂（粉末）：⿊⾊，⽤于⾼硬度材料，更适⽤于复杂⼏何形状的⾼保边环氧树脂耐磨削、低收缩、耐腐蚀、边缘保护好；
TransPowder 丙烯酸树脂：透明，⽤于试样有可视性
CopperPowder 铜导电填料：⽤于SEM和TEM分析，不分析铜
GraphPowder 碳导电填料：⽤于SEM和TEM分析，不分析碳

冷镶嵌

冷镶嵌效率高，成本低，是镶样的首选。

冷镶嵌步骤

同热镶嵌一样，在冷镶前，试样也需要用DI（Dionized）水、酒精或丙酮等对样品进行也需要进行清洗,然后进行晾干。这样可以保证胶水与样品的结合。

挑选合适尺寸的注模杯。通常样品到浇注边缘的尺寸最好在5mm左右，太小容易产生横向裂纹，太大会出现热量高（放热反应），收缩大，成本等问题。常见的注模杯有Silicon，PE，PTFE，PP等。由于环氧树脂与硅胶会有交互反应，因此硅胶杯不适合浇注环氧树脂。（本人调制液体时用的一次性塑料杯或纸杯）

定样品安装位置，细小样品可以用快干胶固定，也可采用试样夹或者胶带固定。

称量取固定比例的胶水，和粉末充分混合后进行浇注（具体情况按产品说明书进行操作）。过程中需要保证准确的比例，混合的充分及严格控制固化曲线。

冷镶嵌树脂

目前主流冷镶嵌树脂有两种：环氧树脂（Epoxy）和丙烯酸树脂（Arcylic亚克力）。

环氧树脂行业上也称AB胶，其应用广泛，几乎适用于所有材料，其具有低粘度，低收缩率，附着力好，透明度高等特点。环氧树脂体系有两部分组成：树脂（resin）及固化剂(hardener)。使用前需要按照重量比例或体积比例计量，混合后使用；在浇注前建议做除泡处理，这样有利于提高透明度，减少孔隙。需要注意的是，环氧树脂固化过程中会释放出热量（峰值温度可达150~200℃），因此，对于某些情况（例如超小尺寸样品、对热量敏感样品等），需要有精准的温控设备来控制固化过程。对于多孔材料（例如陶瓷，涂层等），则需要做真空浸渍浇注处理：将试样固定在注模杯后，置于真空室中。盖上盖子并打开阀门，让环氧树脂被吸入腔内。待样品完全被胶水覆盖后，关闭阀门，关闭真空泵。环氧树脂在负压作用下慢慢渗入孔隙和裂缝中。注意，只有环氧树脂才适合真空浸渍。

丙烯酸树脂行业上通常称亚克力胶。相对于环氧树脂，亚克力胶固化时间短，因此更适合快速制样。注意：丙烯酸固化时也会释放出热量。