微晶纤维素羧甲基纤维素钠共处理物的制备方法与流程
微晶纤维素羧甲基纤维素钠共处理物的制备方法与流程
本发明涉及辅料生产工艺，具体为微晶纤维素羧甲基纤维素钠共处理物的制备方法。
背景技术：
1、微晶纤维素，又称mcc或纤维素凝胶，被广泛应用于食品工业，以改善食品产品的特性。在食品中，它作为粘合剂和稳定剂，特别是在饮料中的应用。此外，它还被用作药物片剂中的粘合剂和崩解剂，液体药物制剂中的悬浮剂，以及在工业、日用品、农业制剂和个人护理产品(如牙膏和化妆品)中充当粘合剂、崩解剂和加工助剂。
2、微晶纤维素和/或水解纤维素湿饼可以被改性以适用于多种用途。在食品中，它们被用作胶凝剂、增稠剂、脂肪替代品和/或无热量填料，同时也可以作为悬浮稳定剂和/或调质剂。此外，它们还被用作药物和美容洗液以及乳膏的乳液稳定剂和悬浮剂。通过对微晶纤维素或湿饼施加强研磨力(高剪切力)，可以针对上述用途进行改进，使微晶纤维素基本上分解成细粒。然而，由于粒度减小，单独颗粒在干燥后往往会发生团聚或角质化。为了防止这种情况发生，可以在研磨期间或之后但在干燥之前添加保护胶体(如羧甲基纤维素(cmc))。这些保护胶体可以部分或完全中和小尺寸颗粒之间的氢键或其他键合力，有助于材料在干燥后再分散，所得材料通常被称为研磨微晶纤维素或胶态微晶纤维素、微晶纤维素羧甲基纤维素钠共处理物(以下简称mcc-cmc共处理物)。
3、微晶纤维素粒子尺寸小于1μm。当在水中分散时，胶态微晶纤维素会形成白色、不透明的触变凝胶。目前市售的产品有如jrs公司的mcg，fmc公司商品名为和旭化成公司的rc等。
4、研磨微晶纤维素时发现，单纯地采用水介质进行湿研磨，随着微晶纤维素粒子的不断减少，如小于10μm后，体系的粘稠度迅速增大，要想进一步将微晶纤维素粒子研磨到尺寸小于1μm很难做到，通常需要选择研磨效率要求更高的设备，并且需要不断地提高研磨机械能或者延长研磨时间才能勉强做到。
5、cn109640675b和cn103842425b等公开的是一种微晶纤维素和不同取代度和/或不同比例的羧甲基纤维素钠搭配使用制备mcc-cmc共处理物，制备方法中提及采用的是共挤出等研磨方式、喷雾干燥等干燥方式的制备方法，但专利中并未提及具体的制备工艺，如何去克服研磨过程中料液粘稠度上升导致研磨效率下降的问题。
6、cn110944671a公开了在制备mcc-cmc共处理物时，可在磨碎过程中添加了酸助剂并使料液ph控制在4.5以下，从而降低了多糖的溶解度，增加机械能向研磨的微晶纤维素湿饼的转移而提高磨碎效果，但单靠控制料液ph来提升磨碎效果的作用有限。
7、除此外，mcc-cmc共处理物在应用于干混悬剂等剂型时，要求其能够通过振摇的方式在水中快速水化后分散，通常振摇时间要求小于30秒，以满足应用场景需要，而目前市售一些型号以及国产供应商的样品松密度大而孔隙率小，大多数水化分散速率不满足此要求。
8、综上所述，在mcc-cmc共处理物生产时能够提高在研磨步骤生产效率，且生产的样品松密度小而孔隙率大，能够快速实现水化后分散，是现有技术需要去克服的难点。
9、因此，我们提出微晶纤维素羧甲基纤维素钠共处理物的制备方法。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供微晶纤维素羧甲基纤维素钠共处理物的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
3、微晶纤维素羧甲基纤维素钠共处理物的制备方法，包括如下步骤：
4、步骤s1：将微晶纤维素和过氧化氢或其水溶液、纯化水混合均匀，制得浆液；
5、步骤s2：向步骤s1制得的浆液中加入羧甲基纤维素钠，搅拌溶解；
6、步骤s3：采用酸将步骤s2制得的浆液的ph调节至2.0-4.0；
7、步骤s4：将步骤s3制得的浆液在20-80℃条件下进行湿研磨；
8、步骤s5：湿研磨结束后加入羧甲基纤维素钠水溶液，溶解均匀；
9、步骤s6：将步骤s5制得的浆液进行雾化干燥，制得微晶纤维素羧甲基纤维素钠共处理物。
10、在上述技术方案中，加入过氧化氢是为了在湿研磨过程中促进微晶纤维素的水解和研磨，从而提高研磨效果。研磨结束后，加入羧甲基纤维素钠水溶液混合均匀后，进行喷雾干燥。在干燥过程中，过氧化氢受热分解产生大量气体，使得喷干后的颗粒表面变得疏松多孔，从而降低了松密度，加快了水化分散速率，制得微晶纤维素羧甲基纤维素钠共处理物的颗粒具有蓬松多孔的结构，水化分散速率快。
11、进一步的，所述微晶纤维素羧甲基纤维素钠共处理物中微晶纤维素占82-92wt％、羧甲基纤维素钠占8-18wt％。
12、进一步的，所述步骤s1中微晶纤维素质量占浆液的10-50wt％。
13、进一步的，所述步骤s1中过氧化氢的质量占浆液0.5-5.0wt％。
14、进一步的，所述步骤s1中过氧化氢的质量占浆液的质量分数优选为1-4％。
15、进一步的，所述步骤s2中羧甲基纤维素钠质量占浆液的0-1wt％。
16、进一步的，所述步骤s2中羧甲基纤维素钠质量占浆液的质量分数优选为0或0.2％。
17、进一步的，所述步骤s3中酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、草酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、苯甲酸、碳酸、酒石酸、盐酸、硝酸、磷酸、硫酸、硼酸、氢氟酸、氢溴酸中的一种或多种。
18、进一步的，所述步骤s3中ph调节筛选优选为2.5-3.5。
19、进一步的，所述步骤s4中湿研磨可以通过例如挤出或用可以提供有效剪切力的其他机械装置来完成；所述其他机械装置包括高压均质机、精制机、行星式混合机、胶体磨、打浆磨、捏合机和研磨机中的一种。
20、进一步的，所述的湿研磨优选使用高压均匀机，均质压力为800-1000bar，均质1-3次。
21、进一步的，所述均质温度优选为40-60℃。
22、进一步的，所述步骤s5中羧甲基纤维素钠水溶液的浓度为2.0-2.5wt％。
23、进一步的，所述步骤s6中雾化干燥的工艺条件为：使用离心喷雾干燥机，进风温度为250-300℃，出风温度为90-160℃，雾化速率为130-140hz，风机速率40-50hz。
24、进一步的，所述出风温度优选为120-160℃。
25、一种微晶纤维素羧甲基纤维素钠共处理物的应用，在食品中用作胶凝剂、增稠剂、脂肪替代品和/或无热量填料；在药物和美容洗液及乳膏中用作乳液稳定剂和悬浮剂。
26、与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
27、1.本发明的微晶纤维素羧甲基纤维素钠共处理物的制备方法，能够克服微晶纤维素在研磨过程中稠度增大导致的研磨效率下降，显著提高了研磨的生产效率。本发明的研磨制备方法对设备要求不高，能够迅速地研磨至微晶纤维素粒子平均粒径小于1μm，达到预期的研磨要求，使产品具有良好的混悬及增稠效果。
28、2.本发明的微晶纤维素羧甲基纤维素钠共处理物的制备方法，通过调整进风/出风温度、风机频率、雾化速率等参数，优选出风温度控制在120℃以上，可以制备出水分和颗粒粒径达到预期的mcc-cmc共处理物颗粒,同时在喷雾干燥过程中由于添加了过氧化氢产气使得颗粒蓬松致孔，喷雾干燥制备的产品具有松密度小、孔隙率大、快速水化分散的特点，使产品能够快速水化形成混悬液，适用于干混悬剂等应用剂型。