水蒸气蒸馏注意事项
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水蒸气蒸馏注意事项
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水蒸气蒸馏是一种常用的分离和提纯技术,广泛应用于化学、制药等领域。在进行水蒸气蒸馏时,需要注意以下事项:
监控液面计和安全管中的水位变化:若水蒸气发生器中的水蒸发将尽,应暂停蒸馏,取下安全管;若安全管中水位迅速上升,亦应暂停蒸馏,待疏通后再重新开始蒸馏。
安全中断操作:需中断蒸馏时,一定要先打开连接于水蒸气发生器与蒸馏装置之间的T形管上的螺旋夹,使体系通大气,然后再停止加热。
控制蒸馏瓶内液体量:在蒸馏过程中若因水蒸气冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,以至超过烧瓶容积的三分之二,或者蒸馏速度较慢时,可将蒸馏烧瓶用电热套或油浴加热。
调节加热速度和冷却水流速:要控制好加热速度和冷却水流速,使蒸气在冷凝管中完全冷却下来。如果随水蒸气挥发的物质具有较高的熔点,应调小冷凝水的流速,使它冷凝后仍然保持液态。如已有固体析出,并且接近阻塞时,要暂时停止冷凝水的流通,以使物质熔融后随水流人接收器中。
判断蒸馏完成:当馏出液不再浑浊时,可用试管取少量馏出液,观察是否有油珠状物质。如果没有,表明蒸馏已完成,可停止蒸馏。
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