适合工业化合成亚磷酸二乙酯的新型方法

适合工业化合成亚磷酸二乙酯的新型方法

亚磷酸二乙酯是一种重要的有机合成中间体，在阻燃增塑剂、有机磷类杀虫剂、金属缓蚀剂等领域有着广泛的应用。本文将介绍一种新型的亚磷酸二乙酯合成方法，该方法具有反应温和、收率高、成本低等优点，非常适合工业化生产。

已有方法的缺陷

亚磷酸二乙酯的传统制备方法主要有两种：亚磷酸与乙醇直接酯化法和三氯化磷与无水乙醇反应法。然而，这两种方法都存在明显的缺陷：

1. 亚磷酸与乙醇直接酯化法的酯化收率较低，受到多种因素的制约，难以实现工业化生产。
2. 三氯化磷与无水乙醇反应法虽然已经实现了大规模工业化生产，但对原料PCl3的纯度要求极高，否则会带来安全隐患。此外，该方法在生产过程中会发生副反应，产生大量副产品盐酸，需要进行复杂的脱附和蒸馏处理，这不仅增加了操作难度和生产成本，还可能导致产品酸值超标，影响收率。

优化方法

针对上述问题，专利CN113387981A提出了一种新型合成方法，该方法以亚磷酸三乙酯为原料，在低温、无溶剂条件下与水反应生成亚磷酸二乙酯。具体步骤如下：

1. 将亚磷酸三乙酯加入搅拌反应器中，并在30-60分钟内加热至70-80℃。
2. 在搅拌条件下将水加入反应器中，亚磷酸三乙酯与水的摩尔比为1:1。
3. 加完水后保温60分钟进行色谱分析，控制亚磷酸三乙酯含量≤0.3%。
4. 开启接收瓶进行减压精馏，蒸除低沸点乙醇。
5. 停止精馏后，用氮气将反应瓶加压至常压，得到亚磷酸二乙酯。

这种方法具有以下优点：

1. 不需要使用溶剂和催化剂，简化了生产工艺。
2. 反应条件温和，提高了生产安全性。
3. 原料易得，降低了生产成本。
4. 收率较高，产品质量稳定。

这种新型合成方法不仅解决了传统方法中存在的问题，还具有更好的经济效益和环境效益，非常适合工业化生产。

参考文献

[1] 一种亚磷酸二乙酯的新型合成方法. CN113387981A