研究黏弹行为的实验方法

研究黏弹行为的实验方法

文档简介

研究黏弹行为的实验方法什么是粘弹性？
聚合物在加工过程中通常是从固体变为液体（熔融和流动），再从液体变固体（冷却和硬化），所以加工过程中聚合物于不同条件下会分别表现出固体和液体的性质，即表现出弹性和粘性。但是由于聚合物大分子的长链结构和大分子运动的逐步性质，聚合物的形变和流动不可能是纯弹性和纯粘性的，塑料对应力的响应兼有弹性固体和粘性流体的双重特性称粘弹性。

粘弹性的三种表现

• 弹性：材料恢复形变的能力，与时间无关。
• 粘性：阻碍材料产生形变的特性与时间相关。
• 粘弹性：材料既有弹性，又有粘性。

表征黏弹行为的方法

表征材料黏弹行为的主要方法有五种类型，每种方法具有一定的测量频率范围：

• 蠕变和应力松弛测定：10-6~1Hz
• 低频自由振动方法：0.1~10Hz
• 受迫振动方法：10-2~102Hz
• 高频共振方法：102~104Hz
• 声波传播方法：>104Hz

瞬态测量

瞬态测量包括蠕变和应力松弛，属静态黏弹性试验。

• 蠕变仪：蠕变试验是在恒温、恒定负荷的条件下检测试样的应变随时间的变化。测试时，试样夹与上下夹具上，受到下夹具和负荷的拉力，产生蠕变。线性位移传感器与试样串联，该传感器是由一个带有铁芯的差动变压器构成。位移作为时间函数通过记录仪或计算机记录。试样可以被流体包围，以变化其测量温度。

• 应力松弛仪：应力松弛试验是在恒温、恒定应变的条件下测量试样应力随时间的变化。应力松弛仪是利用模量比试样大得多的弹簧片，通过其位置改变来测定试样拉伸时的应力松弛过程。具体的说，当试样被拉杆拉长时，弹簧片向下弯曲；当试样发生应力松弛时，弹簧逐渐回复原状。利用差动变压器测定弹簧片的回复形变，然后换算成应力。试样的测试温度也可以通过恒温装置来调节。

动态测量

动力学测试包括自由衰减法（如扭摆法和扭辫法）、强迫共振法（包括振簧法和悬线法）、强迫非共振法和声波传播法（含声脉冲传播法和超声脉冲法）。

• 扭摆法：测定聚合物的切变模量和对数减量。原理：高聚物一端固定，另一端与一个自由振动的惯性体相连接。当由外力使惯性体扭转一个角度时，试样受到一扭转变形，外力除去后，由于试样的弹性回复力使惯性体开始做扭转自由振动，因此这一装置就称为扭摆。由于试样内部高分子的内摩擦作用，振动受到阻尼衰减，振幅随时间增加而减小。由于聚合物的内耗，体系的弹性能逐渐转变为热，振动的振幅随时间衰减。

• 扭辫法：20世纪60年代发明，其原理和数据处理方法均与扭摆法类似，扭辫法是在扭摆法基础上发展出来的，同属于自由衰减振动。二者的主要区别在于制样不同，扭辫法是将聚合物溶液或熔融体浸渍在一特制的辫子上进行测试，适用于难成型的聚合物测试，并易于做胶状树脂的固化反应研究。实验时，启动器使辫子扭转一定的角度，它便自由扭动起来，带动换能盘转动使上、下偏振片间夹角周期性变化，从而使透射光强度发生变化，这种变化由光电池转变成电信号后，由记录仪记录出与扭摆法衰减曲线相似的图形。

• 动态粘弹谱仪（Dynamic Viscoelastic Spectroscopy, DVES）：动态粘弹谱是目前用于研究聚合物的热－力学性能的几种方法中应用最广泛的方法，自动化程度高，灵敏度高。动态粘弹谱法是非共振强迫振动法。试样在控温箱中，两端被夹在夹具中，一端的夹具接振荡器，另一端的夹具接传感器。振荡器将一定频率的正弦变化的应力作用于试样，同时此应变也反应到平移器，试样产生的应力则由传感器接收。平移器和传感器将接收到的应变和应力的变化信号同时输送到信号放大器和计算机，经放大的信号输入记录仪可绘制出模量－温度、内切角正切－温度的关系曲线。

• 新型DVD-II型自动化粘弹谱仪：该仪器的测量温度范围-150℃600℃（用液氮），频率为0.001Hz318Hz。