减压蒸馏实验操作指南

减压蒸馏实验操作指南

减压蒸馏是一种重要的分离和提纯有机化合物的方法，特别适用于那些在常压下容易分解、氧化或聚合的物质。通过降低压力来降低物质的沸点，可以在较低的温度下进行蒸馏，从而避免高温对物质的破坏。本文将详细介绍减压蒸馏的原理、实验装置、操作步骤以及注意事项，并通过具体的实验案例来说明其应用。

实验目的

1. 了解减压蒸馏的原理和应用范围。
2. 认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们的作用。
3. 掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。

实验原理

减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法，特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。因此，液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。通过真空泵降低容器内的压力，可以降低液体的沸点。这种在较低压力下进行的蒸馏操作就称为减压蒸馏。

减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。通常，在2.67KPa(20mmHg)的压力下，高沸点有机物的沸点要比常压下的沸点低100-120℃。在1.33-3.33KPa(10-25mmHg)的压力范围内，每相差0.133KPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。

实验装置图

实验流程图

操作要点和说明

常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。

1. 蒸馏装置

这一部分与普通蒸馏相似，可分为三个组成部分：

• 减压蒸馏瓶：有两个颈，其中一个插入温度计，另一个插入距瓶底1-2mm的毛细管，毛细管上端连有带螺旋夹的橡皮管，用于调节进入空气的量。
• 冷凝管：与普通蒸馏相同。
• 接液管：具有可供接抽气部分的小支管，可收集不同馏分。

2. 抽气装置

实验室通常用水泵或油泵进行减压。

• 水泵：最低压力为当时室温下水蒸气的压力。
• 油泵：能抽至真空度为13.3Pa，但对工作条件要求较高，需要保护。

3. 保护和测压装置

当用油泵进行减压蒸馏时，需要在馏液接受器与油泵之间安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和吸收塔。吸收塔通常设三个：第一个装无水CaCl2或硅胶，第二个装粒状NaOH，第三个装切片石蜡。

实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。

操作要点及注意事项

1. 被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
2. 安装好减压蒸馏装置后，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动油泵抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况。调节体系真空度到所需值。
3. 在系统调节好真空度后，开启冷凝水，选用适当的热浴（一般用油浴）加热蒸馏，控制油浴温度比待蒸液体的沸点高20-30℃，使每秒钟馏出1-2滴。在整个蒸馏过程中，都要密切注意温度计和真空计的读数，及时记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。
4. 蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹，再慢慢打开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，然后关闭油泵和冷却水。

实验操作

本实验是对粗制的苯甲醇进行纯化。因为苯甲醇的沸点为205.4℃，沸点较高，为防止其在高温氧化或碳化，可采用减压蒸馏纯化。但粗制的苯甲醇中，含有一定量的水分和其它低沸点物质，故要先进行常压蒸馏和水泵预减压蒸馏，才能进行油泵减压蒸馏。

在50ml梨形瓶中，加入15g粗制的苯甲醇，加入几粒沸石，安装好常压蒸馏装置，进行常压蒸馏，收集低沸点物质，温度到120℃为止，停止蒸馏。

换成减压蒸馏装置，用水泵再进行减压蒸馏，到60℃以前无馏分蒸出为止。

如图再换成油泵真空系统，按要求进行减压蒸馏，收集前馏分和预期温度前后两度温度范围的馏分，即为纯的苯甲醇。稳重，计算纯化过程的收率。

教学方法

本实验为技能性训练。在学生预习时，要求理解减压蒸馏的原理，什么时候考虑用减压蒸馏。减压蒸馏系统有哪些部分组成，它们各有什么作用？认真画好装置图。

实验时，练习如何调节真空度，如果漏气，如何密封等操作，并认真记录。

实验结束后，应讨论减压蒸馏的操作要点是什么？哪些地方不好控制，应特别小心？

思考题及解答

1. 在怎样的情况下才用减压蒸馏？

• 答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才考虑用减压蒸馏。

2. 使用油泵减压时，要有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？

• 答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置。
• 主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊：吸收烃类物质。

3. 在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？

• 答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，就可以避免或减少之。

4. 当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？

• 答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。

实验七 减压蒸馏

实验目的

1. 学习减压蒸馏的原理及其应用；
2. 认识减压蒸馏的主要仪器，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。

实验原理

1. 减压蒸馏的概念。
2. 减压蒸馏的用途：分离提纯沸点较高或高温时不稳定（分解、氧化或聚合）的液体及一些低熔点固体有机化合物的一种方法。
3. 原理。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，所以液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。如果借助于真空泵降低系统内的压力即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当压力降低到1.32.0 KPa（1015 mmHg）时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80~100 ℃。液体在常压、减压下的沸点近似关系可根据下面的经验曲线而得（图1）。某些有机化合物的压力与沸点的关系见表1。

图1 液体在常压、减压下的沸点经验曲线

表1 某些有机化合物压力与沸点的关系

*1 mmHg ≈133 Pa

表2 乙二醇的物理常数

主要仪器规格

升降台 木板 油浴锅 梨形烧瓶(50 mL、14＃) 螺旋夹 克氏蒸馏头(14＃) 螺帽接头(14＃、2只) 温度计(200℃) 直形冷凝管(14＃) 三叉接引管(14＃) 茄形瓶(50 mL、14＃、3只) 量筒(100 mL) 三角漏斗 减压毛细管酒精喷灯 砂轮片 真空橡皮管 乳胶管 真空系统(真空泵、安全瓶、气压计、净化塔)

主要试剂用量

乙二醇 （20 mL）

实验装置

操作步骤

【操作要点】

⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度、位置的控制，磨口涂真空硅油酯，分为哪三部分？为何不能用锥形瓶？减压导气管、安全瓶的作用？
⑵ 检验气密性：操作规程。
⑶ 加料：漏斗的选用，加料量与烧瓶体积的关系，为何不能加沸石？
⑷ 通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。
⑸ 抽真空：真空泵（油泵、水泵）的选择，油泵的特点？操作规程。
⑹ 加热：为何要用水浴或油浴？温度的控制？
⑺ 收集：收集速度。
⑻ 降温：如何降温？
⑼ 放空：如何放空？为何降温后才能放空？
⑽ 关泵：为何放空后才能关泵？
⑾ 拆除装置：顺序。

实验结果

表3 乙二醇减压蒸馏实验数据

实验讨论

1. 在什么情况下才用减压蒸馏？
2. 使用油泵减压时，需有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？
3. 在进行减压蒸馏时，为什么必须用水浴或油浴加热？
4. 为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？
5. 当减压蒸馏完所要的化合物后，应如何停止蒸馏？为什么？

实验体会

谈谈实验的成败、得失。