两种测定胶体稳定性的新技术：SPOS与STEP分析法

两种测定胶体稳定性的新技术：SPOS与STEP分析法

胶体稳定性是影响许多工业产品性能和保质期的关键因素。本文介绍了两种先进的胶体稳定性分析技术：单颗粒光学传感技术（SPOS）和空间时间消光谱图（STEP）分析法。通过多个实际案例，展示了这些技术在优化生产工艺和提高产品质量方面的应用价值。

背景与意义

胶体悬浮液在药物输送、软饮料制造、涂层、抛光等领域有广泛应用，其稳定性对产品性能、保质期、生产效率和成本控制至关重要。传统的分析方法往往只能关注胶体的某些方面，缺乏全面的稳定性评估。而SPOS和STEP技术的结合使用，能够从多个维度对胶体稳定性进行深入分析。

技术原理

• SPOS技术：通过单颗粒光学传感技术精确测量粒子大小和浓度，特别擅长检测尾端大粒子。
• STEP技术：利用加速离心分析结合空间光谱技术，通过测量样品在离心过程中的透光率变化，快速评估胶体稳定性。

实验结果与讨论

碳酸钙浆液测试

图2.1 两种碳酸钙浆液的粒径分布

如图2.1所示，样品2的平均粒径更低，但大颗粒占比更高（如＞20 μm颗粒），而样品1的分布更加均匀，大颗粒占比相对较少。

图2.2 两种碳酸钙浆液的稳定性指纹图谱

如图2.2所示，样品1在很短的时间内就发生了明显的沉降，而样品2则表现出部分沉降。结合SPOS结果来看，样品1粒径偏大，在离心过程中迅速沉降到样品管底部，这与透光率变化一致；样品2更偏多分散体系，在LUM图谱中有多个起峰，进一步佐证了其多分散特性。

软饮样品测试

图2.3 两种软饮的粒径分布

如图2.3所示，标记为“坏”的样品含有更多大颗粒。对制造商来说，获取“坏”样品的保质期信息至关重要。

图2.4 两种软饮的稳定性指纹图谱

如图2.4所示，“好”样品在1200倍重力作用下测量40分钟，模拟了大约35天的重力作用后基本保持透光率不变，说明样品稳定性更佳。而“坏”样品则表现出明显的上浮分离，分离速度为275微米/天。

CMP slurry测试

图2.5 两种CMP Slurry的粒径分布

如图2.5所示，Slurry1浓度更高，均一性更好；Slurry2浓度更低，且含有一定比例的大于2微米的粒子。

图2.6 两种CMP Slurry的稳定性指纹图谱

如图2.6所示，SlurryA透光率在离心分析中保持基本不变，说明其稳定性较好；SlurryB在离心分析中呈现沉降状态，可能发生了聚集和絮凝。

实验总结和展望

通过上述实验数据，我们可以直观地对样品质量做出评价，并进行工艺筛选和配方优化。AccuSizer（SPOS技术）和LUMiFuge（STEP技术）在样品研究中发挥着重要作用：

• AccuSizer颗粒计数器能够精确测量粒子大小和浓度，特别是尾端大粒子的检测
• LUMiFuge不仅能够准确测量分离速率，还能模拟重力效应以快速估算样本保质期，并提供分离机制信息

未来研究应充分利用这些仪器的优势，深入开展样品稳定性的研究工作，不断优化生产工艺，提高产品质量，降低生产成本。

技术原理详解

Entegris生产的AccuSizer系列颗粒计数器采用单颗粒光学传感技术（SPOS）和自动稀释技术，检测范围从纳米级到微米级，不仅能给出粒径大小，还能对样本中颗粒数目进行定量计数。尤其能精准地计数出对于光散射和激光衍射方法检测不到的极少数的大粒子（LPC）。专利的自动稀释技术解决了其他技术手段无法解决的对高浓度样本进行颗粒计数的难题。

图4.2 STEP原理图

LUMiFuge（STEP技术）的工作原理是将样品管横置到仪器中，设置好相关参数后仪器开始离心，在离心过程中，样品管会循环反复通过光源和检测器，检测器就可以检测到离心过程中样品管各位置的透光率变化，从而绘制出透光率图谱，根据这一图谱可以看出样品粒子在溶液中的运动变化，并且从该图谱中软件会根据算法生成不稳定性指数以对比反映不同样品间的稳定性差异。

了解样品的稳定性有助于优化生产过程。不稳定的样品可能会导致生产过程中的问题，如堵塞管道、设备故障等，从而降低生产效率。通过稳定性分析，可以采取相应的措施来避免这些问题，提高生产效率，减低生产成本。