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在旋转蒸发仪中蒸发甲醇的温度是多少?优化您的实验室流程

创作时间:
作者:
@小白创作中心

在旋转蒸发仪中蒸发甲醇的温度是多少?优化您的实验室流程

引用
1
来源
1.
https://zh.kindle-tech.com/faqs/what-temperature-does-a-rotary-evaporator-evaporate-methanol

在实验室中,旋转蒸发仪是一种常用的设备,用于在减压条件下蒸发溶剂。对于甲醇这种常用的有机溶剂,其蒸发温度的设定需要根据具体的工作压力来确定。本文将详细介绍在旋转蒸发仪中蒸发甲醇的温度设置及相关实验操作要点。

旋转蒸发仪蒸发甲醇的温度取决于工作压力和所需的蒸汽温度。甲醇在大气压力(760 毫米汞柱)下的沸点为 64.7°C,但在真空条件下,其沸点会显著下降。例如,在 95 毫巴的压力下,甲醇的沸点约为 25°C,而在 123 毫巴的压力下,甲醇的沸点约为 30°C。旋转蒸发仪的真空系统可以精确控制压力,从而在较低温度下进行蒸发,以保护热敏材料。浴槽温度通常设定为比所需蒸汽温度高 20°C 左右,以确保高效蒸发,同时最大限度地降低碰撞风险。对于甲醇,这意味着水浴温度约为 45-50°C,蒸汽温度为 25-30°C。冷凝器通常设置在 0°C 左右,以确保甲醇蒸汽的有效冷凝。

甲醇在真空下的沸点

  • 在常压(760 毫米汞柱)下,甲醇的沸点为 64.7°C。
  • 在真空条件下,沸点会显著降低。例如
  • 95 毫巴时,甲醇的沸点约为 25°C。
  • 在 123 毫巴下,甲醇的沸点约为 30°C。
  • 沸点的降低对于保护热敏材料和加快蒸发过程至关重要。

真空在旋转蒸发仪中的作用

  • 旋转蒸发仪在高真空条件下运行(通常约为 1 托或 1.33 毫巴)。
  • 真空泵可降低系统内的压力,从而降低甲醇等溶剂的沸点。
  • 这样就可以在比常压下低得多的温度下进行蒸发。

甲醇蒸发的温度设置

  • 蒸汽温度:甲醇蒸发所需的蒸汽温度通常为 25-30°C,具体取决于压力。
  • 浴槽温度:水浴温度通常比蒸汽温度高 20°C,以确保有效传热。对于甲醇,这意味着水浴温度约为 45-50°C。
  • 冷凝器温度:冷凝器通常设置在 0°C 左右,以确保甲醇蒸汽的有效冷凝。

20/40/60 规则

  • 该规则建议将浴槽温度设定为比所需蒸汽温度高 20°C 左右,冷凝器温度设定为比所需蒸汽温度低 20°C 左右。
  • 对于甲醇,这意味着
  • 蒸汽温度:25-30°C。
  • 水浴温度45-50°C.
  • 冷凝器温度0°C.

旋转和薄膜形成的重要性

  • 旋转烧瓶以恒定的速度旋转,在内壁上形成一层工艺介质薄膜。
  • 这层薄膜可确保均匀加热,并增加蒸发表面积,加快工艺流程。
  • 旋转还能减少撞击的风险,因为如果液体沸腾得太剧烈,可能会发生撞击。

实用操作程序

  • 给所有接头涂上少许润滑脂,以确保密封良好。
  • 连接冷却器和真空泵。
  • 将热浴设置到所需温度(甲醇 45-50°C)。
  • 打开转速约为 100 RPM 的旋转蒸发仪电机。
  • 启动真空泵,将总液体量的 20% 注入旋转蒸发仪。
  • 调节注入阀,使输入速度与输出速度相匹配,保持冷却器温度稳定。
  • 一旦温度稳定,旋转蒸发仪即可在无人看管的情况下完成蒸发。

安全注意事项

  • 温度越低,撞击风险越小,因为撞击可能导致溶剂突然沸腾和飞溅。
  • 始终确保冷凝器得到适当冷却,以防止溶剂流失并确保有效冷凝。
  • 监控真空压力,以保持稳定的蒸发条件。

按照这些指导原则,使用旋转蒸发仪可以在大大低于大气沸点的温度下高效蒸发甲醇,从而确保热敏性材料的安全性和完整性。

汇总表

参数
数值
沸点(760 毫米汞柱)
64.7°C
沸点(95 毫巴)
~25°C
沸点(123 毫巴)
~30°C
蒸汽温度
25-30°C
浴槽温度
45-50°C
冷凝器温度
0°C
20/40/60 规则
浴槽:20°C > 蒸汽,冷凝器:20°C < 蒸汽
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