归一化吸附等温线法：BET比表面积测量新突破
归一化吸附等温线法：BET比表面积测量新突破
BET方法是表征多孔材料最广泛使用的方法之一，自1938年开发以来，其相关性一直在增长。近年来，每年都有1000多篇提到BET方法的出版物出现。然而，传统BET方法需要猜测吸附等温线上的压力范围，这可能导致不准确的结果。本文介绍了一种新的直接估计法，通过归一化吸附等温线来直接估计BET参数，包括BET单层容量和BET比表面积。
摘要
BET方法用于表征化学、物理、土壤学、地质学、建筑学等领域的多孔材料。其用途不仅限于研究和开发，还涉及工业应用中的技术控制。如今，不需要人工干预的从吸附数据自动评估BET参数的通用程序还不存在。研究人员必须手动控制BET方法应用的准确性，以避免得到不充分的结果。这使得正确应用BET方法的多学科问题变得重要起来。
图1 比表面积及孔径测试仪。
传统的测量BET比表面积的方法需要猜测吸附等温线上的压力范围，其中BET曲线是线性的，BET方程适合于实验。Maxim S. Mel'gunov[1]等人报道了一种简单而通用的方法，对吸附等温线进行归一化，得到了直接产生所谓B点的吸附等温线。B点是吸附等温线上的一个点，在这个点上，吸附吸收等于BET的吸附单层容量。作为一种多点技术，这种方法没有压力范围的猜测，因此也没有传统的线性化。它允许对大多数多孔固体进行适当的自动表征，包括在纳米范围内具有孔分布的材料，其中由于多层吸附和毛细管冷凝的重叠，BET压力范围的猜测是值得怀疑的。
图2 SBA-3和MMM-2介孔硅酸盐的氮气吸附等温线(77K)。[1]
他们介绍了直接估算BET参数的方法，包括BET单层容量和BET比表面积。并得出以下结论。
- 微孔和介孔材料的吸附等温线上的极大值直接给出了B点在微孔和介孔材料吸附等温线上的排列，除非多层吸附和毛细管凝聚发生了相当大的重叠。但是，一旦已经找到点B，就不需要应用IUPAC算法。
- 对于多层吸附和毛细管凝聚有较大重叠的材料，需要特别注意适当地选择k。在这种情况下，阐述k值的明确标准是很重要的。
- 在应用所讨论的极大值排列法时，BET系数C总是正值。这避免了对nm的错误评估，以及当使用不适当的压力范围来构建BET曲线图时可能发生的情况。
他们认为，技术可以被认为不是替代的，而是作为所有已知的从实验吸附数据评估BET表面积的BET分析程序的基础。在分子截面积已知的情况下，它可以在不同温度下用于任何吸附剂和吸附剂。它的数学实现很简单，并且可以通过相应的计算软件自动执行，而不需要或只需最少的人工干预。
[1] MEL'GUNOV M S, AYUPOV A B. Direct method for evaluation of BET adsorbed monolayer capacity [J]. Microporous and Mesoporous Materials, 2017, 243: 147-53.
本文原文来自实验家网站