一种磷酸镁纳米颗粒的制备方法及其应用与流程

一种磷酸镁纳米颗粒的制备方法及其应用与流程

磷酸镁纳米颗粒因其独特的物理化学性质，在生物医学、环境保护、能源储存与转换等多个领域展现出巨大的应用潜力。本文介绍了一种新型的磷酸镁纳米颗粒制备方法，通过高速搅拌下注射滴加法混合水溶性镁盐和磷盐，形成无定型前驱体，再经冷冻干燥和高温煅烧处理，最终获得高结晶性的纳米颗粒。该方法不仅操作简便，原料易得，而且制备的纳米颗粒尺寸可控，具有广阔的应用前景。

本发明涉及一种生物医用材料的方法，具体是一种纳米级磷酸镁颗粒的制备方法。

背景技术：

1、磷酸镁（mg3(po4)2）具有高生物相容性、良好的降解性能和优异的离子导电性，使其在生物医学、环境保护、能源储存与转换等多个领域具有巨大的应用潜力。纳米级的磷酸镁颗粒具有高比表面积和反应活性，在一些应用场景中，具有独特的优势。例如，磷酸镁骨水泥的应用中，采用磷酸镁作为固相粉末的原料，纳米磷酸镁使其能在水化过程中快速溶解形成水凝胶，有助于促进水化产物的晶体不断长大和聚集生长，凝胶体的连接会越来越密集，最终形成硬化结构，使磷酸镁的硬化体具有很高的力学性能。在催化领域，纳米磷酸镁颗粒的尺寸会影响其催化活性。通常，尺寸越小，比表面积越大，催化活性越高。因此，催化剂的尺寸通常要求在10纳米到100纳米之间。在环境保护领域，用于水处理和污染物吸附的纳米磷酸镁颗粒，其尺寸通常要求在100纳米到500纳米之间，以提供足够的吸附位点和吸附效率。目前常用的磷酸镁的制备方法包括溶液法、固相煅烧法、水热合成法等，常用的溶液法通过溶液中的离子共沉淀反应先形成无定型的磷酸镁前驱体，之后通过高温反应使其获得结晶性。然而，纳米颗粒在高温煅烧过程中易团聚，形成更大尺寸的烧结体，限制了其进一步应用。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种磷酸镁纳米颗粒的制备方法与应用。

2、本发明的目的通过以下技术方案来实现：将水溶性镁盐和水溶性磷盐按镁/磷摩尔比3:2在高速搅拌下采用注射滴加法混合，形成无定型的磷酸镁前驱体；产物经抽滤后，用去离子水充分洗涤沉淀至滤液ph为中性，之后用明胶溶液分散沉淀，进行冷冻干燥；干燥后的粉体进行高温煅烧，使其失去结晶水，形成结晶性高的磷酸镁纳米颗粒。

3、本发明包含以下步骤：

4、1. 配制浓度为0.1-1 mol/l的水溶性镁盐溶液和0.1-1 mol/l的水溶性磷盐溶液；所述水溶性镁盐包括氯化镁、硝酸镁、醋酸镁、柠檬酸镁、葡萄糖酸镁中的一种或多种，水溶性磷盐包括磷酸氢钠盐、磷酸氢钾盐、磷酸氢铵盐中的一种或多种；

5、2. 用碱液将磷盐溶液ph调至9-10，在高速搅拌下，将上述镁盐溶液按1-50ml/min滴加至上述磷盐溶液中，镁/磷的总摩尔比为3:2，反应过程中持续添加碱液维持ph值。所述碱液包括氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种；滴加完毕后继续反应2h，之后混合液进行抽滤，用去离子水充分洗涤沉淀至滤液ph为中性。

6、3. 用1-5%（w/v）明胶溶液分散沉淀，进行冷冻干燥。

7、4. 干燥后粉末在1150℃进行高温煅烧2-4h，产物机械粉碎，得到磷酸镁纳米颗粒。

8、本发明的优点在于：

9、1. 本发明在高速搅拌下滴加反应物形成共沉淀的磷酸镁前驱体，之后采用冻干法获得明胶包裹的前驱体纳米颗粒，避免纳米磷酸镁高温烧结，最终形成纳米尺寸的磷酸镁颗粒。

10、2. 本发明制备方法简便，所用原料简单，适于大量生产，具有广阔的临床应用前景。

技术特征：

1.一种磷酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种磷酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述碱液包括氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的一种磷酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：

4.根据权利要求1或2所述的一种磷酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：

5.根据权利要求1或2所述的一种磷酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：

6.一种磷酸镁纳米颗粒，根据权利要求1-5任一所述方法制备得到。

7.一种根据权利要求6所述的磷酸镁纳米颗粒在生物医学、现代农业、电极材料、污水处理中的应用。

技术总结

本发明涉及一种磷酸镁纳米颗粒的制备方法及其应用。将水溶性镁盐和水溶性磷盐按镁/磷摩尔比3:2在高速搅拌下采用注射滴加法混合，形成无定型的磷酸镁前驱体；经抽滤后，用去离子水充分洗涤沉淀至滤液pH为中性后，用明胶溶液分散沉淀，进行冷冻干燥；干燥后的粉体进行高温煅烧，使其失去结晶水，形成结晶性高的磷酸镁纳米颗粒。本发明方法简便，所用原料简单，适于大量生产，所得纳米尺寸的磷酸镁颗粒可广泛应用于生物医学、现代农业、电极材料、污水处理等领域。

技术研发人员：杨迪诚,徐艳,朱君,余将明,彭家伟,王永祥

受保护的技术使用者：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司

技术研发日：

技术公布日：2025/2/17