化学实验：常见物质分离提纯与杂质去除方法全面总结

化学实验：常见物质分离提纯与杂质去除方法全面总结

化学实验中的物质分离提纯与杂质去除是化学学习中的重要环节。本文系统总结了固体、溶液和气体的除杂方法，包括利用化学反应生成气体或沉淀、利用物质的两性性质、水解原理等，并通过具体实例进行了说明。

物质的提纯问题就是除杂问题，是指除去物质中的杂质以提高其纯度的实验操作过程。应与物质的分离区别开来。物质分离是将混合物中各组分分离的实验操作过程。因此，分离可视为纯化方法的延伸。根据物质之间性质的差异进行纯化和分离。所采用的方法有：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、纸层析、结晶等。

化学反应通常用于将杂质转化为气体或不溶物（有时恰恰相反）以进行分离和去除。或者，采用转化方法将杂质转化为所需物质，但应注意不要通过添加试剂引入新的杂质。遵循的原则是不添加新的杂质；不减少主要成分的含量；操作方法简单，易于分离；如果主要部件发生了变化，最终一定能够恢复原状。可以概括为“不增不减，易分易分”。

固体或溶液的纯化方法

1. 利用产生气体的反应去除杂质
   例如，去除硫酸钠溶液中含有少量碳酸钠或其他挥发性弱酸的钠盐杂质时，只需加入适量的硫酸即可。
   Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2。

2. 通过形成沉淀去除杂质
   如ZnCl2（ZnSO4）：加入适量的BaCl2溶液，ZnSO4+BaCl2=BaSO4+ZnCl2。

3. 利用酸盐与正盐相互转化的规律去除杂质
   Na2CO3(NaHCO3):加热或加碱；
   NaHCO3 (Na2CO3) : 将过量的CO2 传递到其溶液中。

4. 利用氧化还原反应去除杂质
   FeCl(FeCl2):通过Cl2，2FeCl2 + Cl2=2FeCl3。如果相对活泼的金属盐溶液中含有惰性金属盐的杂质，则可以采用置换反应。例如FeSO4(CuSO4):加入铁粉，过滤得到滤液。 Fe+CuSO4-FeSO4+Cu。

5. 利用物质的两性性质去除杂质
   将过量烧碱溶液加入FeCl3(AlCl3):中，过滤得沉淀，加盐酸再次溶解。

6. 去除有机物中的杂质
   一般是杂质与试剂反应生成水溶性物质，然后与原始有机物一起逐层去除。例如苯与苯酚混合：加入NaOH溶液，分层除去；将乙酸乙酯与乙酸：和饱和碳酸钠溶液混合。分层去除。

7. 利用水解原理去除杂质
   如果从某种金属离子中除去Fe3+，则应添加该金属的氧化物或氢氧化物，或碳酸盐。例如CuCl2(FeCl3)：添加CuO或Cu((OH)2或CuCO3。因为可以使用水解原理Fe33H2O
   Fe(OH)3 +3H+, CuCO3+2H+=Cu2+++H2O+CO2,
   降低氢离子浓度，使平衡向正反应方向移动，使Fe3+形成Fe(OH)3沉淀而被除去。

实施例1：如何去除与乙酸乙酯混合的乙酸？
其方法是：加入乙醇、浓硫酸，加热； 加水； 加入NaOH溶液； 加入Na2CO3饱和溶液； 添加HBr。除为换算法外，其余均为去除法。 条件苛刻，反应可逆。引入其他物质； 效果不是很好； 中和，可逆，需要引入其他物质； 乙酸与Na2CO3反应，与乙酸乙酯分层，可分离液体，宜采用此法。

气体净化方法

1. 去除气体中杂质的常用试剂
   
   用少量水或饱和盐水除去气体中的HCl气体：
   用活性炭吸附：除去HCl中的氯（Cl2易液化）。
   用CuSO4溶液去除气体：中的H2S气体。如果气体杂质去除装置中有蓝色的CuSO4溶液，则必须用它来去除H2S气体。
   用碱溶液除去酸性气体或卤素：
   去除CO2（HCl、SO2、Cl2）、SO2（HCl）、H2S（HCl），一般采用主成分酸式盐，既增加了主成分含量，又去除了杂质气体。 （不能用正盐，因为正盐会与相应的气体反应生成酸式盐）。

2. 干燥气体常用的干燥剂
   酸性干燥剂、浓硫酸：不能干燥H2S、HBr、HI（因为浓硫酸具有氧化性，H2S具有还原性）、NH3。除NH3外，P2O5粉末几乎可用于所有其他粉末。
   碱性干燥剂、固碱：不能干燥酸性气体；碱石灰：不能干燥酸性气体。
   中性或近中性干燥剂、硅胶：几乎都有；无水氯化钙：除NH3和乙醇外几乎都可用。

实施例2 如何从CO2中脱除少量CO？
因为CO与O2反应生成CO2，所以有的同学会认为可以将O2引入到混合气体中并点燃来除去CO。这种想法的错误在于，当用火焰点燃混合气体时，火焰就会熄灭。由于存在大量CO2。不能燃烧；并且还会引入O2杂质。因此，不能孤立地考虑特定场景和条件，孤立地利用物质的特性来考虑去除杂质的方法。本题正确答案是：将混合气体通入热的CuO，发生的反应为
铜+二氧化碳。另外，本题还可以用逆向思维法去除CO中的CO。即：将混有少量CO的CO2混合气体倒入澄清的石灰水中，过滤，然后加入盐酸获得纯CO2。化学反应的原理是：

注意除杂过程

1. 除杂试剂的“适量”与“过量”
   一般情况下，添加适量试剂进行除杂时，说明书中应加上“适量”字样。添加过量试剂时，还应考虑下一步去除多余未反应试剂，如Cl-(SO42-)（用于盐水中除杂，用于电解制碱）应为：Ba2+CO32-HCl。

2. 选择合适的仪器并进行正确的操作
   例如，当：从溶液中去除杂质时，产生的沉淀必须通过过滤去除。若产生气体，应采用加热降低其溶解度，这样可以更彻底地去除杂质；如果气体的净化采用某种物质吸收，当吸收剂为液体时，采用气体洗涤法；当吸收剂为固体时，使用干燥管。如果采用液-液萃取来分离杂质，则使用分液漏斗。

3. 考虑“五性”
   可行性：如H2S(HCl)、FeS不能使用，因为FeS不易与HCl气体发生反应；
   简单性：如KBr(I2)，萃取不如加热；
   不能使用CO2（H2S）、浓硫酸等纯度：因为会产生SO2；
   质量保持；
   有序性：Cl2（HCl、H2O）先通过饱和盐水，然后通过浓硫酸。

4. 当需要分别去除一组杂质离子，且一次只能去除一种离子，并且加入的试剂必须过量时，最后的除杂试剂必须是酸性，倒数第二个试剂必须是可溶性碳酸盐。使用碳酸盐的优点是可以沉淀更多的阳离子，并且易于去除（添加相应的酸）。干燥气体是指去除水蒸气，通常放在最后，通常使用气体洗涤瓶或装满浓硫酸的气体洗涤器。干燥管内装有固体干燥剂。