春节归来，如何正确启动您的实验室仪器？

春节归来，如何正确启动您的实验室仪器？

春节过后，实验室工作即将重启。为了确保仪器设备的安全运行和实验的顺利进行，本文详细介绍了旋转蒸发仪、喷雾干燥仪、凯氏定氮仪、制备色谱仪器和快速溶剂萃取仪等常见实验室仪器的开机检查和准备要点。

旋转蒸发仪

• 检查各个设备的供电电压 220 ± 10%VAC，50Hz，及接地电压 <1VAC，确保稳定正常。
• 检查设备所有电源插头接口，通讯线路接口，确保所有线路均连接正常。
• 检查设备真空相关所有管路接口，确保接口连接正常，无松动等异常情况。
• 水浴锅清洗干净后，添加适量的加热介质。
• 开机测试，水浴锅设置固定温度，真空设置合适真空度。
• 水浴锅正常升温且维持温度恒定，真空度快速达到预设值且在一定时间内维持恒定。则旋转蒸发仪全套设备可正常进行实验操作。

喷雾干燥仪

• 检查各个设备的供电电压220 ± 10%VAC，50Hz，及接地电压<1VAC，确保稳定正常。
• 检查设备所有电源插头接口，通讯线路接口，确保所有线路均连接正常。
• 检查设备所有管路连接，确保接口连接正常，无漏气风险。
• 检查喷嘴喷头，是否干净，输气管是否变形，无挤压等。
• 准备氮气钢瓶或集中供气管路，出口减压阀压力调整至0.50.8Mpa（58bar）之间。如使用空压机，先将空压机储气罐内水份排掉，排水时建议关机操作。排水完成后用新产生的压缩空气将气管吹干，吹净，用快接气管连接设备主机，将空压机出口压力调至0.50.8Mpa（58bar）之间。
• 如设备配有惰性气体循环装置B-295(SE)或S-395，则需测试整个管路系统能否达到低氧工作环境（氧气浓度<6%，氧气信号灯灭）。
• 开机后，进行抽风机功率百分比调节，进口温度调节，进样泵进样速度，气流大小等调试工作，可用蒸馏水进行测试喷雾，观察喷嘴出雾形状是否良好。
• 所有测试功能正常，则设备可正常进行实验工作。

凯氏定氮仪（蒸馏仪）

• 检查各个设备的供电电压220 ± 10%VAC，50Hz，及接地电压<1VAC，确保稳定正常。
• 检查设备所有电源插头接口，通讯线路接口，确保所有线路均连接正常。
• 准备实验相关试剂：2%或4%的硼酸，32%或40%的氢氧化钠，纯水（去离子水），滴定酸
• 对水泵，硼酸泵，氢氧化钠泵进行校正。

泵校正步骤（以K-360为例）：

1. 转到“Pump Calibration”（泵的校准）并按 Enter。
2. 建议使用用于各个方法的相同体积对泵进行校准。要进行校准，需要使用一个量筒。

按照下面的步骤对泵进行校准：

1. 输入要计量的体积 (Dose Volume)，如 50 ml。
2. 按 Run（运行）以开始计量。
3. 对计量的体积进行测量，然后输入测量的实际体积。
4. 按 Cal（校准）对泵进行校准，会有相应的校正因子显示。
5. 通过按 Close（关闭）来确认此消息。
   注意 ：可重复这一步骤，直到输入的体积和计量的体积相符。一般来说允许误差 50ml ±2 ml。

Pump Calibration

对pH电极校正：

1. 准备 pH=4, pH=7 两种缓冲液，装有蒸馏水的洗瓶，废液瓶。
2. 进入滴定仪pH电极校正程序，运行程序，按屏幕提示将电极分别置于两种缓冲液中，最后屏幕出现斜率和零pH
3. 在 25 ℃ 室温下，电极斜率值(Slop)在 95% ~ 103% 之间时，电极可正常使用，在 96.5% ~ 101% 之间，电极状态很好。零点（pH(0)）在 6.4 – 8.0 之间时，电极可正常使用，越接近7越好。
4. 运行测试，设定单个样品测试。单个样品测试可正常完整运行，则设备可正常进行实验操作。

制备色谱仪器

• 检查各个设备的供电电压220 ± 10%VAC，50Hz，及接地电压<1VAC，确保稳定正常。
• 检查设备所有电源插头接口，通讯线路接口，确保所有线路均连接正常。
• 检查设备所有管路连接，确保接口连接正常，无漏液，漏气风险。
• 在开机前，先不用装色谱柱，连接两通，把仪器管路清洗干净，请遵循如下清洗原则：

反相系统：水→甲醇→乙醇或异丙醇

正相系统：使用乙醇或异丙醇

清洗步骤如下：

选择工具中的 NPRP，即正相反相。这个功能一般是在正反相切换时，用乙醇或异丙醇作为过渡溶剂清洗全机管路而使用的，在日常维护中也可用于Pure的管路清洗。

工具菜单中的 NPRP

进入此功能后我们只需要准备 300mL的冲洗液（反向三种，正向一种）和一个1号位有空试管的收集架即可。按照图示的步骤，将所有流动相管线至于异丙醇中，安装旁通管线，把收集架放置在左侧，然后按下清洗管线，系统会自动运行清洗程序。

正相 反相功能菜单

• 运行完毕后点击关闭。
• 清洗完成后，对设备管路（请使用您准备实验的溶剂）进行预灌注操作。
• 安装色谱柱后，可对设备运行正常使用操作。

快速溶剂萃取仪

• 检查各个设备的供电电压220 ± 10%VAC，50Hz，及接地电压<1VAC，确保稳定正常。
• 检查设备所有电源插头接口，通讯线路接口，确保所有线路均连接正常。
• 检查设备所有管路连接，确保接口连接正常，无漏液，漏气风险。
• 检查气路。将减压阀出口压力调至0.6 ~ 1.0Mpa（6 ~ 10bar）之间（过高或过低，设备运行时都会报错）。
• 将空萃取池装入设备，加热模块归位。选择所有运行位置，选择冲洗程序，清洗萃取管路通道。
• 将空萃取池装入设备，加热模块归位。选择所有运行位置，选择渗漏测试，检查设备各萃取通道密封性。如有通道测试压力明显低于设置压力，建议检查或更换改通道上下密封圈。
• 运行测试，整个程序正常运行，设备可正常进行实验操作。

春节后的实验室重启，不仅是科研工作的开始，更是对实验室安全管理的一次考验。遵循正确的开机步骤，不仅有助于保护仪器，还能确保科研工作的顺利进行。让我们携手并进，以饱满的热情和严谨的态度，迎接新一年的科研挑战！