分馏实验原理与操作指南

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分馏实验原理与操作指南

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https://www.fanwen118.com/info_23/fw_3615844.html

一、分馏原理

普通蒸馏只能用于分离沸点差＞30℃的液态混合物，而分馏则可分离沸点差＜30℃的液态混合物。因为它使沸点相近的混合物在分馏柱内，进行多次气化和冷凝，达到了多次蒸馏的效果。为了提高分馏柱的分离效率，通常在其中装入各种填料，以增大气相和液相的接触面积。当蒸气进入分馏柱时，因受柱外空气的冷却，使蒸气发生部分冷凝。其结果是冷凝液中含有较多高沸点组分，而蒸气中则含有较多低沸点组分。冷凝液向下流动过程中，又下上升的蒸气相遇，二者之间进行热量交换，结果使上升蒸气发生部分冷凝，而下降的冷凝液发生部分气化。由于在柱内进行多次气、液相热交换，反复进行气化、冷凝等过程，结果使低沸点组分不断上升到达柱的顶部被蒸出，高沸点组分不断向下流回加热烧瓶中。从而使沸点不同的物质得到分离。分馏又称分段蒸馏，它是分离沸点相差较近的液态混合物的重要方法。用前工业上采用高效精馏塔可将沸点差仅1～2℃的液态混合物予以分离。

实验室常用的分馏柱如图2—9
图2—9 分馏柱图2—10 分馏装置
(a)味格氏（刺形）分馏柱；(b)装填料的管式分馏柱

分馏柱中常用的填料有：玻璃管、玻璃球、瓷环及螺旋形、网形的金属小片。填料之间应有一定的空隙，底部应垫一层玻璃毛。为了减少热量损失，应将分馏柱进行保温，常用石棉绳包裹住身。分馏柱的效率与柱身的高度，绝热性能和填料类型有关。

二、分馏装置及安装

分馏装置的仪器包括圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等。分馏装置如图2—10。

仪器安装顺序与蒸馏装置相似，即从热源开始，先下后上，从左到右。放好铁架台，电热套，取100mL圆底烧瓶座入电热套内，并用烧瓶夹将其固定在铁架台上。分馏柱事先用石棉绳包裹，再将它通塞子固定在燃瓶口上，烧瓶夹应夹在分馏柱支管的上端。然后，插入温度计。温度计的水银球的上端应与分馏柱支管的下缘处在同一水平线上。另取一个铁架台将冷凝管加以固定，调整十字夹使冷凝管加以固定，调整十字夹使冷凝管与分馏柱支管在同一轴线上。

当冷凝管与分馏柱支管相连接时，要特别小心，不应使支管承受应力，否则分馏柱支管易被折断。最后安上接液管，也可采用是筒为接受瓶。口上覆盖少许棉花。

实验三、分馏实验

一、实验目的

了解分馏的原理和意义，蒸馏与分馏的区别，分馏的种类及特点；
掌握实验室分馏的操作方法。

二、基本原理

分馏的概念
沸点不同但可互溶的液体混合物，通过在分馏柱中多次的汽化－冷凝，从而使低沸点物质与高沸点物质得到分离，这个过程称为分馏。简单地说，分馏就是多次的蒸馏。

注：当两种或者三种液体混合物以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物。共沸混合物有固定的组成和沸点，不能通过分馏的方法分离。

分馏的原理
混合物中各组分具有不同的蒸气压，加热沸腾产生的蒸气中，低沸点组分的含量较高。将此蒸气冷凝，则得到低沸点组分含量较多的液体，这就是一次蒸馏。如将得到的液体继续蒸馏，再度产生的蒸气中所含低沸点的组分含量又将增加。如此多次蒸馏，最终就将沸点不同的两组分分离。但应用这样反复多次的简单蒸馏，不仅操作繁琐，又浪费时间、能源。因此，通常采用分馏来进行分离。与简单蒸馏的不同之处是在装置上多一个分馏柱。

当混合物蒸气进入分馏柱中时，因为高沸点组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多的高沸点组分，故上升的蒸气中低沸点组分就会进一步相对地增多，通过多次的冷凝，在分馏柱顶部出来的蒸气就越接近于纯低沸点组分。此外，含较多高沸点组分的冷凝液在分馏柱中并不是全部直接回流到烧瓶底部，在回流途中，遇到上升的蒸气时，二者之间进行热交换，使冷凝液中低沸点组分再次受热汽化，高沸点仍呈液态回流，越是在分馏柱底部，冷凝液中高沸点组分的含量就越多，直至回流到烧瓶中。所以，在分馏柱中，混合物通过多次气－液平衡的热交换产生多次的汽化－冷凝－回流－汽化的过程，最终使沸点相近的两组分得到较好的分离。

简言之，分馏柱的作用就是使高沸点组分回流，低沸点组分得到蒸馏的仪器装置。分馏的用途就是分离沸点相近的多组分液体混合物。影响分离效率的因素除混合物的本性外，主要就在于分馏柱设备装置的精密性以及操作的科学性（回流比）。根据设备条件的不同，分馏可分为简单分馏和精馏。现在用最精密的分馏设备已能将沸点相差1～2℃的混合物分开。

从用途、装置、工作效率等方面总结分馏与简单蒸馏的区别。
影响分馏效率的因素
4.1. 理论塔板数；
4.2. 回流比；
4.3. 柱的保温；

三、实验步骤演示

分馏装置及安装
主要仪器规格
升降台木板电炉水浴锅圆底烧瓶(125mL、19＃) 分馏柱(19＃) 蒸馏头(19＃) 螺帽接头(温度计套管19＃) 温度计(100℃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(100 mL、19＃) 量筒(100 mL) 三角漏斗

主要试剂用量
沸石（2～3粒）丙酮与水按1:1的比例混合（30 mL）

分馏操作
操作步骤
⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制。
⑵ 加料：沸石、漏斗的选用，加料量与烧瓶体积的关系。
⑶ 通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。
⑷ 加热：热源的选择，防暴沸、液泛。温度的控制。
⑸ 收集：低沸点、易燃、有害物的收集装置，收集速度。
⑹ 读数：温度计、量筒的读数与有效数字。
⑺ 降温：为何不能蒸干？如何降温？
⑻ 拆除装置：顺序。