聚光镜球差透射AC-STEM实验优化样品制备的关键步骤

聚光镜球差透射AC-STEM实验优化样品制备的关键步骤

引用

CSDN

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https://m.blog.csdn.net/wj45500/article/details/144269910

聚光镜球差透射电子显微镜（AC-STEM）是一种高分辨率的电子显微镜技术，广泛应用于材料科学、化学和生物学等领域。为了获得高质量的AC-STEM图像，样品制备是至关重要的一步。本文详细介绍了从样品选择到实验操作的全流程，为科研人员提供了实用的指导。

样品选择与预处理

1. 样品选择

• 材料特性：选择具有代表性的样品，确保样品能够反映研究对象的典型性质；例如，对于纳米材料，应选择具有典型形貌和尺寸的样品。
• 样品纯度：确保样品纯净，避免杂质对实验结果的影响；纯度高的样品可以提供更清晰的图像和更准确的分析结果。

2. 样品预处理

• 清洗：使用适当的溶剂清洗样品，去除表面污染物；常用的溶剂包括去离子水、乙醇、丙酮等。
• 干燥：将清洗后的样品自然晾干或用氮气吹干，确保样品表面无水分残留。
• 研磨：对于块状样品，使用研磨机将其研磨成细粉，确保样品均匀分散。

样品制备方法

1. 粉末样品

• 分散：将粉末样品分散在乙醇或其他适当的溶剂中，使用超声波处理使其均匀分散。
• 滴涂：将分散好的样品溶液滴涂在铜网上，确保样品均匀分布在铜网表面。
• 干燥：将滴涂好的铜网放在空气中自然晾干或用氮气吹干。

2. 液体样品

• 稀释：将液体样品稀释至适当的浓度，确保样品在铜网上不会形成过厚的膜。
• 滴涂：将稀释后的样品滴涂在铜网上，确保样品均匀分布在铜网表面。
• 干燥：将滴涂好的铜网放在空气中自然晾干或用氮气吹干。

3. 块体样品

• 减薄：使用聚焦离子束FIB技术将块体样品减薄至30 nm左右，确保样品厚度适中，便于电子穿透。
• 转移：将减薄后的样品转移到铜网上，确保样品与铜网接触良好。

样品的质量检查

1. 高分辨TEM预观察

• 初步观察：使用常规的高分辨透射电子显微镜对样品进行初步观察，确保样品质量符合要求。
• 记录信息：记录样品的浓度、目标位点数量、样品在测试电压下的稳定性等信息。

2. 样品浓度

• 合适浓度：确保样品浓度适中，粉末样品至少5 mg，液体样品至少0.5 ml，目标位点数量足量。
• 避免过浓或过稀：过浓的样品会导致图像模糊，过稀的样品可能导致目标位点不足。

3. 样品稳定性

• 测试电压：确定样品在测试电压下的稳定性，避免样品在电子束照射下出现积累电荷、结构变化等问题。
• 预处理：根据样品的性质，确定是否需要进行加热等预处理，以提高样品的稳定性。

样品的预处理方式

1. 加热处理

• 目的：对于某些样品，加热处理可以改善样品的结晶度和稳定性。
• 方法：将样品在适当的温度下加热一定时间，确保样品均匀受热。

2. 表面改性

• 目的：通过表面改性，可以提高样品的分散性和稳定性。
• 方法：使用表面活性剂或化学改性剂对样品进行处理，确保样品均匀分散。

3. 磁性样品

• 磁性检测：对于含有磁性元素的样品，需要进行磁性检测，确保样品的磁性不影响实验结果。
• 预处理：根据样品的磁性，确定是否需要进行去磁处理。

样品的标记与标注

1. 特征位点标记

• 高分辨照片：拍摄足量的高分辨照片，并标注需要进一步观察的特征位点。
• 标记方法：使用电子显微镜的标记功能，确保特征位点在AC-STEM实验中能够准确识别。

2. 样品信息记录

• 详细记录：记录样品的制备过程、样品性质、测试条件等信息，确保实验的可重复性。

实验操作与交流

1. 与测试人员交流

• 沟通：在实验前与测试人员充分沟通，确保测试人员了解样品的性质和实验要求。
• 咨询：如有不清楚的地方，及时向测试人员咨询，确保实验顺利进行。

2. 实验操作

• 操作规范：按照操作规程进行实验，确保实验的准确性和安全性。
• 数据记录：实时记录实验数据，确保数据的完整性和准确性。