排污口总锌如何检测
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排污口总锌如何检测
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排污口总锌的检测是环境监测中的重要环节,准确的检测方法对于评估水体污染状况具有重要意义。本文将详细介绍排污口总锌的检测流程,包括检测前准备、具体检测步骤和关键注意事项。
检测前准备
- 储备溶液和标准溶液的配制
- 锌储备溶液(100mg/L):准确称取(0.1000±0.0001)g锌粒(纯度99.9%)或(0.1245±0.0001)g氧化锌(光谱纯),溶于5mL盐酸中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。
- 锌标准溶液(1.0mg/L):取锌储备溶液10mL于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。
- 检测仪器
- 分光光度计
- 分液漏斗(125mL)
- 玻璃器皿
检测步骤
- 消解
- 取适量样品,加入5mL硝酸,在电热板上加热蒸发到10mL左右,取下冷却。
- 加入5mL硝酸和4mL高氯酸(当样品污染不严重时,可用少量过氧化氢代替高氯酸),继续加热消解,蒸发至近干。
- 用热硝酸溶液溶解,过滤于100mL容量瓶中,并用热水洗涤,冷却后,用盐酸或氨水调节pH值至2-3之间,最后用水稀释至标线。
- 萃取显色
- 取10mL消解液置于125mL分液漏斗中,加入5mL乙酸钠缓冲溶液和1mL硫代硫酸钠溶液,摇匀。
- 再加入10mL双硫腙储备溶液,摇4min,待分层后,在分液漏斗管颈内塞入一小团脱脂棉花,将双硫腙四氯化碳层放入20mm比色皿中。
- 吸光度测量
- 以四氯化碳作参比,将萃取液置于535nm波长处测定吸光度。
- 确定锌含量
- 将样品的吸光度扣除空白试验的吸光度,从工作线上查得锌含量。
注意事项
- 在进行消解过程中,应确保样品加热消解至近干,以充分去除可能干扰检测的物质。
- 在萃取显色步骤中,加入的双硫腙储备溶液应摇匀并等待充分反应,以确保锌离子与双硫腙形成稳定的螯合物。
- 在测量吸光度时,应确保分光光度计的波长设置正确,并且比色皿清洁无污染,以避免对检测结果造成影响。
通过以上步骤,可以准确地检测排污口中的总锌含量。需要注意的是,不同地区或不同情况下,可能需要根据实际情况调整检测方法或参数设置。
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