仪器压痕测试：原理、参数与应用

仪器压痕测试：原理、参数与应用

仪器压痕测试，又称纳米压痕测试，是硬度测量方法之一。作为材料测试的重要组成部分，它用于确定材料的塑性和弹性特性，如马氏硬度HM、压痕模量EIT、压痕硬度HIT和压痕蠕变CIT。

与传统的硬度测量方法（如维氏硬度或马氏硬度）相比，纳米压痕法只能确定单一的特征值，而纳米压痕法可以非常精确地测量各种材料的特定参数。纳米压痕技术的主要应用领域是测试涂料、电镀层、硬质材料和聚合物。

纳米压痕的工作原理

在仪器压痕测试中，压头以规定的力曲线压入试样。当达到规定的最大力时，压头以受控方式再次卸载。加载和卸载过程中的压痕深度都会被记录下来。根据施加的力、压头的形状和压痕的深度，可以计算出各种特定材料的参数。

对于大多数材料来说，压痕测试显示出弹性和塑性成分。试样在卸载后不会恢复到压痕深度的初始值。图中加载曲线（蓝色）和卸载曲线（橙色）不一致就说明了这一点。

最重要的参数

硬度和弹性特性是材料中与参数相关的特性。这意味着测量值取决于所进行的实验。为确保结果的可比性，ISO 14577-1 要求同时指定测试条件。具体方法如下

• 压痕硬度HIT是衡量材料抗永久（= 塑性）变形能力的指标。它由卸载曲线的切线决定，适用于最大测试载荷Fmax。压痕硬度HIT可以转换为维氏硬度HV，但必须清楚标明转换值。
• 与压痕硬度HIT不同，马顿硬度HM不仅能提供塑性材料特性的信息，还能提供弹性材料特性的信息。马顿硬度是根据加载过程中压痕深度的变化计算得出的。
• 压痕模量EIT是一个弹性值，是弹性材料所有应用中最重要的参数。模量EIT根据压痕的卸载曲线计算得出。在许多情况下，EIT值可与传统弹性模量相媲美，但不应等同于传统弹性模量。
• 蠕变行为CIT描述了材料在恒定力作用下的进一步变形。要确定这一数值，需要在较长一段时间（几分钟到几小时）内以相同的力将压头压入样品。具有蠕变倾向的聚合物和其他材料会不断屈服，压痕深度也会增加。
• 储能模量和损耗模量（E'和 E''）描述了材料在振荡力作用（动态模式）下的行为。存储模量代表弹性成分。它与储存在材料中的变形能量成正比，并可在卸载后从材料中恢复。另一方面，损耗模量代表粘性成分。它与压缩过程中转化为热量的能量损失部分相对应。

测量模式

为了能够确定各种参数，我们的纳米压痕仪器提供了不同的测量模式。

• 在增强刚度程序法（简称 ESP 法）中，压头逐渐加载，然后（部分）再次卸载。这种情况随着力的增加而发生，直到达到规定的最大力为止。这样就能在同一试样位置快速测定弹性压痕模量（EIT）、压痕硬度（HIT）或维氏硬度（HV）等与力和深度相关的参数。
  这种 ESP 方法对测试薄膜特别有用。通过深度测量，可以在极低的力下确定涂层参数，而不受基体的影响。随着力的增加，可以分析从涂层到基体材料的过渡。
• 动态测量模式以动态机械分析（DMA）为基础。DMA 主要用于测试固体材料，而我们的动态模式还可以表征尺寸小得多的材料，例如汽车涂料等涂层。在这种模式下，压头以正弦曲线上升和下降的力量压入材料表面，振幅只有几纳米。通过这种方法，可以测定弹性模量、存储模量和损耗模量等特性。

应用领域

• 涂料、电镀、硬质材料和聚合物测试

影响因素

所有方法都会受到一些因素的影响。在纳米压痕法中，除了压头磨损和温度之外，振动和粗糙度也尤为重要。

• 我们只使用天然钻石压头，因为它们特别耐磨。不过，经过多次测量后，它们也会磨损。顶端会变得更圆，失去清晰的形状。在一定程度上，可以通过在参考材料（例如硼硅玻璃）上进行测量来弥补这种影响。如果磨损严重，则必须更换压头。
• 温度在测量硬度和弹性方面起着重要作用。许多材料，尤其是软聚合物，即使在相对较小的温度波动下也会改变其特性。因此，在测量过程中必须确定环境温度。
  此外，测量技术本身也会对温度产生影响。尤其是在长时间测量时，设备内会产生热量。如果各部件膨胀，就会导致测量结果失真。
  得益于天然硬石板的结构，我们的设备在形状和温度方面都非常稳定。这意味着，即使在数小时内，也可以进行与温度无关的测量。
• 测量误差最常见的原因是振动。在测试负载较低的情况下，即使是空调系统产生的微小空气流动或脚步声引起的地面振动也会导致结果失真。对于敏感性测量，我们建议选择低振动场所（如地下室），并使用带阻尼台的封闭式测量箱。我们可为此提供定制解决方案。
• 对于粗糙表面，压头与测试部件的接触面积并不总是相同的。因此，结果的重现性往往很差。如果可能，在测量前对粗糙表面进行抛光或进行多次比较测量非常重要。

标准

根据 DIN EN ISO 14577-1 Annex A 和 ASTM E 2546 测量和计算材料性能