高锰酸钾滴定法

高锰酸钾滴定法

高锰酸钾滴定法

样品经除去蛋白质后，其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚同含量，再查表得还原糖量。

适用范围

高锰酸钾滴定法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成还原糖的非还原性糖类物质的测定。

实验所需仪器

• 滴定管
• 25ml坩埚或G4坩埚
• 隔膜真空泵
• 电热恒温水浴锅

所需试剂

除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

1. 量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。
2. 称取10mg甲基红，用100ml乙醇溶解。
3. 称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。
4. 称取34.639g 硫酸铜，加适量水溶解，加0.5ml硫酸，再加水稀释至500ml，用精制石棉过滤。
5. 称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500ml，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
6. 取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3天，用水洗净，再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时，用水洗净。再以3 mol/L 盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用做填充坩埚用。
7. 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。
8. 称取4g 氢氧吪钠，加水溶解并稀释至100ml。
9. 称取50g硫酸铁，加入200ml水溶解后，慢慢加入100ml硫酸，冷却后加水稀释至1L。
10. 3mol/L盐酸：量取30ml盐酸，加水稀释至120ml。
11. 称取约0.5～2 g固体样品，置于250 ml容量瓶中，加50 ml水，摇匀。加入10 ml碱性酒石酸铜甲液及4 ml1mol/L氢氧吪钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用
12. 吸取100 ml样品，置于蒸发皿中，用1 mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在电热恒温水浴锅上蒸发至原体积1/4后，移入250 ml容量瓶中。加50 ml水，混匀。
13. 称取2～10 g样品，置于250 ml容量瓶中，加200 ml水，在45℃电热恒温水浴锅中加热1 h。冷却后加水至刻度，混匀，静置。吸取200 ml上清液于另一250 ml容量瓶中。
14. 称取2～10 g样品，先用乁醚或石油醚淋洗3次，去除醚层。加入50ml水混匀
15. 吸取100 ml样品置于蒸发皿中，在电热恒温水浴锅上除去二氧化碳后，移入250 ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。
16. 吸取50ml处理后的样品溶液，于400ml烧杯中，加入25ml碱性酒石酸铜甲液及25ml乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min，趁热用铺好石棉的坩埚或G4坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不成碱性为止将坩埚放回原400ml烧杯中，加25 ml硫酸铁溶液及25ml水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1mol/L高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。
17. 同时吸取50ml水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲、乙液，硫酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空白实验。

本文原文来自上海喆图科学仪器有限公司