气相色谱测法定涂料中的24种挥发性有机物（VOC）

气相色谱测法定涂料中的24种挥发性有机物（VOC）

涂料是一种重要的建筑、室内外装饰材料，通常是以树脂、或油、或乳液为主，添加或不添加颜料、填料，添加相应助剂，用有机溶剂或水配制而成的粘稠液体。涂料中也存在一定的挥发性有机化合物，对人体健康、大气和气溶胶都有一定的影响。

本文研究抽选了15个来自不同渠道、厂商、等级的具有代表性的水性涂料，对其24种VOC含量进行了测试分析和讨论。水性涂料VOC测定有GB 24409—2020、GB 30981—2020、GB/T 38597—2020，GB/T 23986.2-2023。本文研究的涂料以色漆和清油为主，采用GB/T 23986.2-2023的方法。

实验部分

1.1仪器设备：岛津GC-2010气相色谱仪配检测器(FID)；色谱柱:1301毛细柱(60 m×0.32 mm×1.8μm)；电子天平:梅特勒-托利多；高速离心机:湘仪；10 μL微量注射器；10 mL具有密封盖的玻璃瓶。

标准物质:甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇混标1000ug/ml,内标物为：己二酸二乙酯，均购置于迪马科技公司。

1.2试样前处理 将涂料样品搅拌均匀后，准确称取1 g(精确到0.0001 g)，立即用色谱纯级乙腈溶剂稀释到10ml瓶中，超声10分钟，过0.45ul过滤头，待测。

1.3色谱柱条件：38℃保持5min，以5℃/min升至70度，保持5min，再以以8℃/min升至240℃，保持15min.

结果与讨论

2.1本文对市场上流通的24种内墙涂料进行了检测，得到较好的分离效果。为了对比不同溶剂的分离效果，分别用甲醇和乙腈进行提取，甲醇的分离度略好于乙腈，但是水性涂料中需要检测甲醇，故只能用乙腈作为提取溶剂。

图1 甲醇作为提取溶剂

图2 乙腈作为提取溶剂

2.2几种醇类的分离效果
从标准谱图上看，甲醇、乙醇、异丙醇等几种醇类可以完全分开，但是保留时间很接近。但是如果样品或曲线点的浓度较大，甲醇、乙醇、异丙醇可能分离度不好，对样品的定性有一定困难，需要对样品进行一定倍数的稀释。

图3 甲醇、乙醇、异丙醇的色谱重叠图

2.3实际样品
采用气相色谱法对水性涂料进行定性分析和VOC含量的测定，除去未检出的样品外，对已检出的样品进行了VOC含量统计。含量在0?2g/L约占40%，3?10g/L占53%，20?50g/L占7%。依据GB 18582—2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》，VOC含量处于相对较低的水平。

图4 VOC含量分布

2.4 VOC组成
对样品中24种VOC进行成份分析可知，主要检出成份是苯和甲苯，分别占30%和50%，其他成份占20%，苯和甲苯是VOC中主要污染物，

图5 VOC中主要成份

不同等级水溶性涂料中VOC含量限值存在差异。产品等级越高，苯和甲苯的测定含量越低。在相关的报道中，室内空气质量受苯、甲苯和甲醛影响最大。对于含量高的涂料，苯、甲苯、甲醛、乙苯等数十种易挥发的有机物在最短的时间和最快的速度弥漫在室内空气中，造成室内空气的恶化

结语

通过气相色谱法了解了涂料中的VOC含量和成份，但也存在一定的不足，VOC定义为，任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物。但实际存在的VOC多达几十种，没有完全定性和定量。

实际样品中存在的干扰，需要气质的方法进一步定量和定性，目前暂未有气相色谱-质谱法的标准。

对于生产企业来说，精进生产工艺，有效控制涂料中VOC的含量，从而控制室内VOC的释放，保护人民群众健康，是未来发展绿色建筑装饰材料的趋势。