绿色低耗下高纯度莫尔盐的制备方法

绿色低耗下高纯度莫尔盐的制备方法

莫尔盐（硫酸亚铁铵）是一种重要的化学试剂，在实验室和工业生产中都有广泛的应用。传统的莫尔盐制备方法存在耗能高、污染大等问题。本文介绍了一种绿色低耗的莫尔盐制备方法，通过优化实验条件，实现了高纯度莫尔盐的制备。

实验部分

1.1 药品及仪器

药品：废铁屑、Na2CO3溶液 (质量分数为10%)、H2SO4溶液 （3mol/L）、HCl溶液 （3mol/L），KSCN溶液（质量分数为0.25）、 (NH4)2SO4（分析纯）、NH4Fe(SO4)2·12H2O(分析纯)、无氧蒸馏水。

仪器：25mL比色管、电子分析天平、布氏漏斗、蒸发皿、表面皿、比色架、恒温水浴锅、蒸馏瓶、酒精灯、冷凝管、铁架台、广口瓶、烧杯。

1.2 实验原理

铁和硫酸反应，生成硫酸亚铁铵。硫酸亚铁和硫酸铵混合，生成莫尔盐晶体。

1.3 实验步骤

1.3.1 废铁屑除油

我们用废铁屑做原料来制备莫尔盐，但其常带有油污，除去油污的具体操作为：取10g铁屑于锥形瓶中，加入一定量质量分数为10%的Na2CO3溶液，然后在酒精灯上加热10min，并不断摇晃，用倾析法除去碱液，最后，蒸馏水倾析法将除油后的铁屑洗至中性，干燥后备用。

1.3.2 制备硫酸亚铁

原来敞开式实验装置造成环境污染，进而改为闭路回收式吸收尾气，实验装置如图1。

取2g干燥后的铁屑放入圆底烧瓶中，加入10ml 3mol/L的硫酸，待反应完毕，趁热用布氏漏斗抽滤。

用废铁屑净化除油后所得的Na2CO3做废气吸收液，提高药品利用率，体现低耗性。此实验装置密闭性好，废气经Na2CO3吸收液吸收转变为无害物质，实验室再无刺激性气味，改善了环境条件，体现了绿色性。加热过程中水分几乎不流失，不需要添加水分，同时也不会造成有硫酸亚铁晶体析出导致过滤损失而影响最终产率。

1.3.3 制备莫尔盐

图1 硫酸亚铁制备装置

根据溶液中硫酸亚铁的量，称取硫酸铵，配置成硫酸铵的饱和溶液。将后者加到硫酸亚铁溶液中 (调节溶液pH，使之接近于1)，水浴蒸发，浓缩至表面出现晶膜即停止加热，缓慢冷却，即得莫尔盐晶体，减压过滤除去母液，并尽可能地吸干。把晶体转移到表面皿上晾干，称重，计算产率。

1.3.4 确定产品纯度

取1g莫尔盐于25mL比色管，加3mol·L-1HCl溶液2mL，25%KSCN溶液1mL，待溶解后用无氧蒸馏水定容并摇匀，与标准色阶比较，从而确定莫尔盐的纯度等级。

结果讨论

在温度高于80℃时，硫酸亚铁的溶解度与温度成反比，温度越高，溶解度越低，并且，硫酸亚铁一旦以晶体的形式析出，便不易再溶解。

通过控制反应的水浴温度，得到的产品产率及级别如表1所示.

表1 铁与硫酸在不同的水浴温度下对莫尔盐产率及纯度的影响

虽然随着温度的升高，反应速率在不断加快，但温度升高更有利于二价铁被化为三价铁从而使产品纯度等级降低，而且当温度高于80℃，硫酸亚铁会以晶体的形式析出，从而降低莫尔盐的产率，因此，为保证产品纯度和产率，选择的最佳水浴温度为60℃。

由表2可知，但此时的晶型并不是最好的，当投料比为1∶0.9时，虽产率不是最高，但晶型最好，当投料比为1∶1时，产率最高。

值得注意的是，在硫酸亚铁铵蒸发浓缩的过程中，要水浴加热缓慢浓缩，同时尽可能不要搅拌或偶尔搅拌，这样尽可能有利于晶膜的形成。蒸发浓缩过程中不能将溶液蒸干，因为莫尔盐含有较多的结晶水，蒸干后便得不到浅绿色的莫尔盐晶体。

表2 硫酸亚铁和硫酸铵的不同投料比下莫尔盐的产率

结语

实验结果表明，以工业废铁屑为原料，以圆底烧瓶为反应容器，水浴60℃加热反应制备莫尔盐，在硫酸亚铁和硫酸铵投料比为1∶0.9的情况下反应，用布氏漏斗减压抽滤，加热浓缩，结晶，可得产率约为94%、纯度为Ⅰ级纯的晶型较好的莫尔盐。