氨氮检测对实验室环境的要求及样品预处理要点
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氨氮检测对实验室环境的要求及样品预处理要点
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氨氮检测是环境监测中的重要环节,其检测结果的准确性直接影响到水质评估和污染控制的效果。本文将详细介绍氨氮检测对实验室环境的要求以及样品预处理的关键步骤,帮助实验室人员更好地完成氨氮检测工作。
氨氮检测时要尽量避免实验室出现可能有干扰的检测项目,应预先做好防交叉污染措施,例如硝酸盐氮检测不应与铵盐类化合物等分析项目同时进行,原因在于硝酸盐氮测试中使用的氨水挥发性较强,而纳氏试剂极易吸收挥发后的氨气,使得氨氮测试结果偏高,玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免出现交叉污染。氨氮检测中所需实验用水为无氨水,同时切勿敞口保存,避免空气中的氨溶入实验用水。
氨氮检测过程中的注意事项
(1)样品保存
氨氮检测的样品采集后应尽快分析,如需保存,应加硫酸使水样酸化至pH<2。能力验证样品通常为安瓿瓶封装,开封前于室温、阴凉处贮存即可。
(2)样品预处理
纳氏试剂分光光度法:对较清洁的水样进行絮凝沉淀法预处理,注意滤纸可能含有铵盐引起空白值升高,应做过滤空白对照实验,以扣除滤纸影响。对氨氮废水采用预蒸馏法,可以消除部分有机物、还原性物质、金属离子对样品的干扰。
水杨酸分光光度法:若水样存在颜色过深、含盐量过多或水样中存在高浓度钙、镁和氯化物时,需要预蒸馏。
(3)显色时间
纳氏试剂分光光度法最佳显色时间一般在10min~30min。
水杨酸分光光度法显色时间至少要60min,在4h内显色稳定。
(4)比色
①不得将比色皿光学面与硬物或脏物接触。
②盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用擦镜纸顺着同一方向擦拭。
③比色皿在使用后,应立即用无氨水冲洗干净。必要时可先用盐酸(1:1)浸泡,再用无氨水冲洗干净。
④氨氮检测时比色皿应放置于分光光度计同一位置以减小实验误差。
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