苯甲酸和乙酰苯胺熔点测定的新突破：结晶伴侣技术

苯甲酸和乙酰苯胺熔点测定的新突破：结晶伴侣技术

熔点测定是化学实验中的一项基本技能，对于判断有机化合物的纯度和鉴别不同物质具有重要意义。传统方法通常采用毛细管法，通过观察物质从固态转变为液态的温度来确定熔点。然而，这种方法存在一些局限性，如单晶难以获得、操作繁琐等。近年来，暨南大学研究团队发明了一种创新的熔点测定方法，为这一传统实验技术带来了新的突破。

创新方法：结晶伴侣技术

暨南大学化学与材料学院李丹/陆伟刚教授团队与药学院叶文才/王英教授团队合作，开发了一种名为“结晶伴侣”的新技术。该技术的核心是一种高度氟化的吡唑环三核银配合物Ag3Pz3。这种配合物的Ag3N6配位九元环具有显著的π-酸性，能够与有机分子发生独特的π-酸···碱超分子作用，形成有序的超分子聚集体，从而获得包含有机物的单晶。

实验步骤

1. 样品准备：将待测有机化合物（如苯甲酸或乙酰苯胺）与结晶伴侣Ag3Pz3混合。由于Ag3Pz3的π-酸性，它能够与有机分子形成稳定的超分子聚集体。

2. 结晶过程：将混合物缓慢冷却或通过溶剂挥发促进结晶。由于结晶伴侣的高度适应性，即使对于低熔点油状物或微量丰度天然产物等难以结晶的物质，也能获得高质量的单晶。

3. 结构解析：使用单晶X射线衍射技术对获得的晶体进行结构解析。这种方法能够直接测定晶态化合物的三维结构，是目前最可靠的分子结构表征方法。

实验结果与优势

研究团队利用这种新方法成功解析了32个不同骨架类型有机分子的精细三维结构，其中包括多种天然产物。特别值得一提的是，结晶伴侣Ag3Pz3对各种有机分子表现出高度的适应性，能够根据目标化合物的分子形状和电荷分布，形成四种不同的结合模式：三明治型结合、单点结合、双点结合和多点结合。

此外，这种技术在中药和天然药物提取物的结构表征中也展现出巨大潜力。例如，在药用植物水翁花的提取物中加入结晶伴侣Ag3Pz3后，成功获得了4种晶胞参数不同的晶体，并表征了5个主要成分的化学结构。这一方法免去了传统色谱分离和波谱解析的繁琐过程，实现了复杂混合物中多种化合物的一步结构表征。

结论与展望

这种基于结晶伴侣的熔点测定新方法具有以下显著优势：

1. 普适性强：适用于各种大小和类型的有机分子，不受分子量限制。
2. 操作简便：简化了传统方法中复杂的单晶制备过程。
3. 精确度高：通过单晶X射线衍射技术获得最可靠的分子结构信息。
4. 应用广泛：不仅适用于实验室研究，还特别适合中药和天然产物的快速结构解析。

这一创新技术的出现，不仅为化学专业的学生和研究人员提供了一个更高效、准确的熔点测定工具，也为天然产物发现和有机分子结构表征开辟了新的途径。随着进一步的研究和应用推广，我们有理由相信，这种结晶伴侣技术将在化学教学和科研中发挥越来越重要的作用。