色谱仪检测器不同,该如何选择载气?如何提高载气纯度?
色谱仪检测器不同,该如何选择载气?如何提高载气纯度?
气相色谱仪是实验室中常用的分析仪器,而载气的选择和纯度对检测器的性能有着重要影响。本文将详细介绍四种常见检测器(TCD、FID、FPD和ECD)对载气的具体要求,并提供提高载气纯度的有效方法。
气相色谱分析是实验室常用的分析方法之一,常用的检测器主要有四种:
- TCD(热导池检测器)
- FID(氢火焰离子化检测器)
- FPD(火焰光度检测器)
- ECD(电子俘获检测器)
为满足这些检测器对气体的不同要求,需要对气体进行细致分析。选择载气时,既要满足检测器的需求,又要充分考虑分析方法对分析周期、柱功率及灵敏度的影响。
热导检测器(TCD)
通常使用氢气或氦气作为载气,因为它们具有较高的热导率,有助于提高检测器的灵敏度。氢气由于其高热导性和低粘度,是TCD的理想载气,但需注意其易燃性。氦气更安全,但成本较高。载气纯度通常要求在99.995%以上,以避免杂质影响基线稳定性和检测灵敏度。
氢火焰离子化检测器(FID)
氮气是常用的载气,因为它安全、价格便宜,并且能够提供良好的灵敏度。氢气作为燃烧气,而空气作为助燃气。载气纯度对FID的性能影响较小,但高纯度氮气可以减少背景噪声,提高基线稳定性。
电子捕获检测器(ECD)
通常使用高纯度的氮气或氩气作为载气,因为这些气体不与检测器发生反应,有助于提高灵敏度。氧气水平需要非常低,因为ECD对氧气有响应,高氧含量会降低检测器灵敏度。
火焰光度检测器(FPD)
氮气或氩气是常用的载气,因为它们不会在硫或磷检测时产生背景噪声。载气纯度要求较高,以确保检测器对目标化合物的高灵敏度和选择性。
在选择载气时,除了考虑检测器的类型,还需考虑安全性、成本和分析要求。高纯度的载气有助于提高色谱柱的性能和检测器的灵敏度,同时减少背景噪声和基线漂移。通常建议载气纯度在99.995%以上。
一般气相色谱仪载气挑选原则是:
- 惰性气体(分析中不与样品或固定相发生化学反应)
- 无腐蚀性
- 在200~400℃范围内不分解
- 气体扩散系数小,以提高柱功率
- 报价合理
- 能满足检测器运用需要
气相色谱仪气源的种类和纯度,应与所分析的样品和所需要抵达的分析精度进行合理的匹配。
如何提高载气纯度?
气体净化:载气中的杂质如水分、氧气和烃类等会影响色谱分析的准确性。净化方法包括使用硅胶、分子筛、活性炭等吸附剂去除水分和烃类,以及使用铜屑吸收法去除氧气。
定期检查和维护:定期检查气体管道和检测器,确保没有泄漏和污染,维护色谱系统的高灵敏度和稳定性。
记录和控制:记录气体的纯度和使用情况,通过电子气路控制系统(EPC)等技术精确控制和调节载气、燃气与助燃气的流量。
使用适当的测量工具:例如,皂膜流速计可以用来测量气体流速,确保载气的稳定供应。
通过上述方法,可以有效提高载气纯度,从而提高气相色谱分析的准确性和可靠性。