气相色谱仪的色谱柱选择指南

气相色谱仪的色谱柱选择指南

气相色谱仪（GC）是化学、制药等行业中常用的分析仪器，而色谱柱作为GC的核心部件，其选择直接影响分析结果的准确性和可靠性。本文将详细介绍气相色谱柱的结构组成、选择原则以及在不同应用场景下的具体应用，帮助技术人员更好地理解和使用GC色谱柱。

气相色谱柱的结构组成

气相色谱柱主要由以下几个部分组成：

1. 柱管

• 气相色谱柱的柱管可以由玻璃、石英、不锈钢或聚四氟乙烯等材料制成，其中石英和不锈钢比较常见。毛细管柱通常使用石英材质作为柱管，因为它能耐高温，而填充柱则使用不锈钢材质柱管，以承受压力。

2. 填充物

• 毛细管柱根据填充型固定液涂渍方法不同，可分为：
• 涂壁开管柱（WCOT）：将内壁经预处理，再把固定液涂在毛细管内壁上。
• 载体涂渍开管柱（SCOT）：为增大开柱管内固定液涂渍量，在管壁上涂一层很细的多孔性颗粒，然后在多孔性层上涂渍固定液，液膜厚，适于痕量分析。
• 多孔层空心柱（PLOT）：在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液。实际是一种气固色谱开柱管。现在也有一种大口径开管柱，可容许更大样品量，尽管柱效低些，但大大高于填充柱。

3. 固定相

• 固定相可以是非极性、极性或手性材料，涂在毛细管内壁或多孔性颗粒上，它决定了分析物中各组分的保留行为。

4. 柱端封口

• 两端通常有精细的筛板或过滤器，防止固定相颗粒移动，同时允许气体流动。

如何选择气相色谱柱

选择气相色谱柱主要依据目标物的极性和沸点差异：

• 如果目标物极性差异不明显，沸点差异明显，可选择非极性-1或弱极性-5柱；
• 如果目标物沸点差异不明显，极性差异明显，可以选择极性Wax柱；
• 如果目标物极性沸点都有差异，各种类型的柱子都可以尝试。

毛细色谱柱的主要参数

毛细色谱柱的毛细管基本都是熔融石英材质，其他参数主要有：柱长、内径、膜厚和固定相。

1. 色谱柱长度的选择

• 一般来说，色谱柱长度从10-150米不等，可能还有更长的。
• 10-15米的短柱主要分析较简单的样品，或者一些有特定需求的样品，比如PBDE样品容易分解，一般可以选用15米的色谱柱，也可用10米的色谱柱。
• 30米色谱柱是常用的规格，大多数标准推荐的都是这个长度。
• 60-150米色谱柱，主要分析一些比较复杂的样品，比如VOC多用60米柱子，之前做变性燃料乙醇，用到了150米的色谱柱，一个多小时出一针，一个样品要做2针（平行），用时很久。
• 总之，柱子越长，分析时间越长。

2. 色谱柱内径

• 主要有0.25mm、0.32mm及0.53mm三个规格。柱子内径直接影响柱效和柱容量。
• 0.25mm：柱效较高，柱容量较低，能满足常规检测需求，是常用的规格。
• 0.32mm：柱效居中，柱容量也居中，不是很常用。
• 0.53mm：有点接近填充柱的效果。

3. 膜厚

• 膜厚的规格范围比较广，有的低于0.1μm，有的高于2μm，但是常用的规格还是介于0.25-0.5μm之间。膜厚直接影响各组分的保留时间和馏出温度，膜厚大时，组分在固定相上的保留时间长，组分的保留时间就长。一般沸点高、样品较简单的选择0.25μm及以下的膜厚；沸点低、组分多、样品复杂的情况选择1μm及以上的膜厚。

4. 固定液的选择

• 固定液决定色谱柱的极性，一般分为非极性、弱极性、中等级性和强极性。根据相似相溶的原则，极性越相近，固定液对物质的吸附性越强，保留时间就越长。
• 非极性：各个品牌“-1”的型号基本都是非极性柱，一般为100%二甲基聚硅氧烷固定液。
• 弱极性：如“-5”型号，典型的是“5%-苯基-二甲基聚硅氧烷”，有的还会带有“乙烯基”。
• 中等级性：“-50”、“-1701”、“-225”等都属于中等极性。
• 强极性：如“-FFAP”、“-WAX”等。
• “-624”色谱柱是测试挥发性有机物的主流色谱柱，极性介于弱极性与中等极性之间，还有一款“-VRX”色谱柱，性能与“-624”类似。“-5”型号色谱柱被称为万能色谱柱，如果一时不知道用什么柱子时，不妨先用“-5”试一下。

气相色谱同样遵循“相似相溶”原理，水的极性最大，根据物质水溶性可以判断相对极性大小，比如不溶于水可认为是非极性，难溶于水可认为是弱极性，微溶于水/可溶于水可认为是中等极性，易溶于水或与水任意比互溶可认为是强极性。

常见物质的响应提升方法

在FID上响应弱或无响应的物质主要有甲酸、乙酸等短链脂肪酸、长链脂肪酸以及甲醛等。

1. 短链脂肪酸，如甲酸、乙酸，碳氢在分子量中占比小，FID上响应较弱，同时直接进样会损伤气相柱寿命，可考虑甲酯化后再使用酸类专用柱SH-PolarD进行分析，或不衍生直接HPLC分析(Shim-pack Scepter C18)；
2. 长链脂肪酸，如硬脂酸(十八烷酸)，直接分析响应弱且出峰晚(分子量大，沸点高)，根据AOAC的方法可以考虑衍生成脂肪酸甲酯(FAMEs)再使用脂肪酸专用柱进行检测，脂肪酸专用柱可考虑SH-2560(100%双氰丙基聚硅氧烷)、SH-2330(90%双氰丙基/10%氰丙基苯基聚硅氧烷)和SH-FAMEWAX(聚乙二醇)。
3. 甲醛，可用2,4-DNPH衍生化处理，气相可使用SH-5进行检测，液相可使用Shim-pack Velox C18进行检测。

制药行业残留溶剂和碱性物质检测

气相色谱柱主要有毛细柱和填充柱两种，随着毛细色谱柱技术的进步，填充柱已无优势，在新发布或修订的（气相、气质）检测标准中，推荐使用毛细柱的标准占90%以上。